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微波消解-電感耦合等離子體光譜法測(cè)定蜂膠5種重金屬元素

2021.07.09

蜂膠是一種天然藥物，是大自然賜予人類的珍寶，是蜜蜂對(duì)人類的神奇奉獻(xiàn)。研究發(fā)現(xiàn)，蜂膠內(nèi)含有豐富的對(duì)人體有重要作用的生物活性物質(zhì)，對(duì)人體有很多有益的功效，具有抗癌、抑菌、抗炎、保肝護(hù)腦等藥理活性，享有“紫色黃金"和“健康保護(hù)神"等美譽(yù)。

雖然蜂膠中含有豐富的礦物質(zhì)和微量元素，如4種被稱為“長(zhǎng)壽元素”的硒、錳、鈷和鉬，但由于蜂膠原膠的來(lái)源復(fù)雜，蜂膠產(chǎn)地的氣候環(huán)境、蜂蜜種源、海拔高度以及蜜蜂所采集的膠源植物成分以及蜂膠產(chǎn)品制作的生產(chǎn)工藝不當(dāng)?shù)纫蛩?，造成產(chǎn)品中重金屬特別是鉛、鉻等超標(biāo)，對(duì)身體產(chǎn)生極大的危害。

目前，測(cè)定重金屬元素的方法主要有離子色譜法、原子吸收光譜法、電化學(xué)分析法、電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法等。近年來(lái)，電感耦合等離子體光譜法作為痕量元素分析的重要手段，可同時(shí)分析多種元素，且具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、線性范圍寬、準(zhǔn)確度高等優(yōu)勢(shì)，應(yīng)用前景十分廣泛，可為準(zhǔn)確快速檢測(cè)微量元素提供可靠的技術(shù)支撐。本研究采用微波消解-電感耦合等離子體光譜法測(cè)定蜂膠中Pb、As、Hg、Cd和Cr5種常見(jiàn)重金屬元素，為其質(zhì)量控制和安全性研究提供參考。

材料與方法

主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 SPECTRO ARCOS
格丹納微波消解儀A8

Pb、As、Hg、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1000 mg/L； Sc、Ge、In、Bi 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，10 mg/L，均購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。
HNO3和H2O2：優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》規(guī)定的一級(jí)水。
蜂膠膠囊：購(gòu)于本地超市。

試驗(yàn)方法

樣品前處理

稱取試樣0.30 g于微波消解罐中，加HNO3 5.0 mL和H2O2 1.0 mL進(jìn)行微波消解，先110 °C預(yù)消解30 min。消解結(jié)束，待冷卻后取出內(nèi)罐，置于恒溫?zé)嵯鈨x中，110 ℃加熱趕酸，冷卻，轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用純水定容至刻度，搖勻待測(cè)，同時(shí)做空白溶液。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

將Pb、As、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用5%HNO3稀釋成1.0、 10.0、 50.0、 100.0、 200.0、 500.0 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，將Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用5%HNO3稀釋成1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0 μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將Sc、Ge、In、Bi內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液用5%HNO3稀釋至1 mg/L的內(nèi)標(biāo)混合液。

結(jié)果與討論

線性范圍及檢出限

在選定的儀器參數(shù)下，同時(shí)消解11個(gè)空白樣品，然后用ICP-MS測(cè)定這11個(gè)空白樣品值，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差值作為該重金屬的檢出限。各元素標(biāo)準(zhǔn)濃度的線性相關(guān)系數(shù)和檢出限見(jiàn)表。

精密度試驗(yàn)

稱取樣品0.30 g，按照上述方法經(jīng)過(guò)微波消解7個(gè)平行樣品，進(jìn)ICP-MS測(cè)定，計(jì)算方法的精密度，結(jié)果見(jiàn)表。由表可知，各元素檢測(cè)的RSD范圍為1.21%~4. 11%，表示該方法的精密度良好。

加標(biāo)回收率

稱取0.30g樣品，在已知重金屬含量的樣品中，添加低、中、高3個(gè)不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述方法考察方法的加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表。由表可知，各重金屬元素的平均回收率在95.3%~101 .8%之間。

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