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格丹納公司專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室樣品前處理設(shè)備，以“做好用的科學(xué)儀器”為宗旨服務(wù)社會(huì)，格丹納擁有著專業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì)、銷售團(tuán)隊(duì)、售后團(tuán)隊(duì)于一體化的專業(yè)服務(wù)。在樣品消解方面有著專業(yè)的知識(shí)、設(shè)備及消解配套方案，方便廣大用戶實(shí)驗(yàn)，提高實(shí)驗(yàn)工作效率。

在消解金屬樣品中使用較為廣泛的酸（試劑）是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等，這些試劑在濕法消解中使用多，各大酸體系都有著國(guó)家消解標(biāo)準(zhǔn)，但然不同的酸體系搭配對(duì)樣品的消解都有不同的效果，消解過(guò)程還可以選擇如：實(shí)驗(yàn)電熱板、全自動(dòng)石墨消解儀等設(shè)備，總之用戶可以結(jié)合自身的實(shí)驗(yàn)條件選擇合適的體系及設(shè)備。

一、金屬樣品消解過(guò)程常用的酸有哪些？

1、HNO3硝酸(比重1.42，70%水溶液，w/w)

在常壓下的沸點(diǎn)為120℃。在0.5MPa下，溫度可達(dá)176℃，它的氧化電位顯著增大，氧化性增強(qiáng)。能對(duì)無(wú)機(jī)物及有機(jī)物進(jìn)行氧化作用。金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

硝酸消化的主要有機(jī)樣品有：飲料、植物、廢水、聚合物等。

2、HCl鹽酸(1.19，37%)，沸點(diǎn)110℃

HCl不屬于氧化劑，通常不用來(lái)消解有機(jī)物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用，生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。

3、HClO4高氯酸(72%)，沸點(diǎn)130℃

是一種強(qiáng)氧化劑，能徹底分解有機(jī)物。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生爆炸，因此，通常都與硝酸組合使用?；蛳燃尤際N03反應(yīng)一段時(shí)間后再加入HC104。HC104大都在常壓下的預(yù)處理時(shí)使用，較少用于密閉消解中，要慎重使用。

4、H2O2雙氧水(30%)，沸點(diǎn)107℃

過(guò)氧化氫的氧化能力隨介質(zhì)的酸度增加而增加。H202分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對(duì)有機(jī)物質(zhì)的破壞特別有利。使用時(shí)通常先加HN03預(yù)處理后再加入H2O2。

5、HF氫氟酸(38.3%)，沸點(diǎn)112℃

在密閉容器中達(dá)180℃，會(huì)產(chǎn)生約0.8Mpa的分壓，能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF4，而留下其他要測(cè)量的元素。

少量HF與其他酸相結(jié)合使用，可有效地防止樣品中待測(cè)元素形成硅酸鹽。

6、HPO4磷酸(1.71，85%)，沸點(diǎn)158℃

磷酸有較低的蒸氣壓，在0.8MPa時(shí)溫度可達(dá)240℃。熱HP04適用于消解那些用HCl消解時(shí)會(huì)使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等。

在消解時(shí)，常常采用兩種或兩種以上的酸組合(混合)使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下幾種：

6.1、王水，HCl:HNO3=3:1v/v

王水需現(xiàn)配現(xiàn)用。王水可用來(lái)溶解許多金屬和合金，其中包括鋼、高溫合金鋼、鋁合金、銻、鉻和鉑族金屬等。植物體與廢水也常使用它來(lái)進(jìn)行消化。王水可從硅酸鹽基質(zhì)中酸洗出部分金屬，但無(wú)法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和鹽酸還常以另外的比例混合在一起使用,所謂的勒福特(Lefort)王水，也叫逆王水，是三份硝酸與一份鹽酸的混合物。

可用來(lái)溶解氧化硫和黃鐵礦。

6.2、HN03:H2S04,常用的比例為1:1(v/)

這種混酸的高溫度僅比單純HN03時(shí)的高溫度高10℃左右。高溫條件下，易于形成硫酸鹽絡(luò)合物，還具有脫水和氧化的性質(zhì)。通常在完成初消化后，可加入H2O2以完成消化。但是，只有當(dāng)液量減少且冒S02氣體后才能添加H202。用它消解的樣品有：聚合物、脂肪及有機(jī)物質(zhì)。

6.3、HN03:HF，常用比例為5：1(v/v)

用其他方法很難處理的一些金屬和合金，能與這種混合酸反應(yīng)而被溶解。這種混合酸對(duì)于溶解金屬鈦、鈮、鉭、鋯、鉿、鎢及其合金特別有效，也可用來(lái)溶解錸、錫及錫合金、各種碳化物及氮化物、鈾及鎢礦石、硫化物礦石及各種硅酸鹽。

6.4、H2S04:H3P04，常用的比例為1:1(v/v)此種混合酸可在低壓下產(chǎn)生極高的溫度，因此要小心使用。H3P04的作用是充當(dāng)助溶劑。用于消解陶瓷，尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等。

6.5、HN03、HCl、HF混酸

先配制王水(HCl:HN03=4:1,v/v)，再將王水:HF=7:3(v/v)配制?；蛘咭訦N03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

7、H2S04硫酸(1.84，98.3%)，沸點(diǎn)338℃

硫酸是許多有機(jī)組織、無(wú)機(jī)氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機(jī)物。但在密閉消解時(shí)要嚴(yán)格監(jiān)控反應(yīng)溫度，因?yàn)闈釮2S04在達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)可能熔化聚四氟乙烯內(nèi)罐，濃H2S04的沸點(diǎn)是338℃，而聚四氟乙烯的使用溫度不能超過(guò)240℃。所以，一般不單獨(dú)用H2S04，而是與HN03一起組合使用。

不同酸的搭配可以有效快速對(duì)樣品中的特定元素進(jìn)行消解測(cè)定，金屬樣品消解常見應(yīng)用有金屬制造、金屬礦石冶煉等。

二、了解完酸后，再告訴你7個(gè)黑色金屬樣品前處理方法

方法一王水

稱取0.1～0.2克樣品置于100ml兩用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)，放置實(shí)驗(yàn)電熱板低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè)。(中、高C、W、Nb材料除外)。

方法二王水+HF酸

稱取0.1～0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加熱，直到完全溶解，然后流水冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè)。(需配耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng))

方法三王水+硫磷水混合酸+硝酸

稱取0.1～0.2克樣品置于200ml錐形杯中，加入10ml王水放置實(shí)驗(yàn)陶瓷加熱板進(jìn)行加熱至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，繼續(xù)加熱直冒白煙，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，搖勻，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè)。(此方法不能用于測(cè)定Si，而且由于磷酸的存在影響P的測(cè)定)

方法四硫硝+硫酸銨+二氧化錳+亞硝酸鈉

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解，然后加入lg過(guò)硫酸銨放置HT-300實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板繼續(xù)低溫加熱，待試樣溶解完全后，煮沸2-3分鐘，若有二氧化錳沉淀析出，滴加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液，煮沸1分鐘，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè)。

方法五鹽酸+硝酸+檸檬酸

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入25毫升鹽酸加熱至接近沸騰，再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨消解儀低溫加熱溶解半小時(shí)，如果樣品含鎢高時(shí)在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸，稀釋定容待測(cè)。

方法六硝酸+HF酸

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入15毫升硝酸邊搖動(dòng)邊加入3-5毫升氫氟酸，直到式樣完全溶解，加入10毫升高氯酸于HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱到冒白煙，繼續(xù)濃縮到體積約3毫升，取下冷卻，加入30毫升熱水溶解鹽類，用定量濾紙過(guò)濾到100毫升容量瓶中，溫水洗滌后定溶待測(cè)。

方法七酒石酸+鹽酸

稱取2克樣品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升，鹽酸5毫升溶解，冷卻，稀釋至刻度。

金屬消解方法對(duì)應(yīng)表

硅鐵中雜質(zhì)分析測(cè)定實(shí)例

稱取0.5000g的樣品，置于120ml鉑金皿中，加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮，用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸，放置石墨消解儀中消解孔繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下，冷卻,用水沖洗杯壁，然后繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干，取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類取下冷卻，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻后待測(cè)。

三、有色金屬及其它樣品前處理消解方法

有色金屬在各行各業(yè)的應(yīng)用非常廣泛，例如飛機(jī)、導(dǎo)彈、火箭、衛(wèi)星、核潛艇等尖端武器以及原子能、電視、通訊、雷達(dá)、電子計(jì)算機(jī)等等。不同的成分組成分類出不同的合金材料，對(duì)材料的元素成分檢測(cè)一般采用直讀光譜儀、ICP-MAX、波譜等設(shè)備，檢測(cè)方法通常分為有損檢測(cè)與無(wú)損檢測(cè)，而有損檢測(cè)通常為化學(xué)分析。

化學(xué)分析前則需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理消解，不同的樣品通過(guò)不同的酸體系處理后再進(jìn)行分析測(cè)定元素組成。文章中分享七種酸消解方法，針對(duì)檢測(cè)不同的對(duì)象可以選擇適合的方法。

一、有色金屬前處理方法

前處理方法一

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入20ml硝酸(1+1)采用實(shí)驗(yàn)電加熱板低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。

前處理方法二

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入20ml混合酸(3份硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。

前處理方法三

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入20ml混合酸(6份硝酸+1份鹽酸+7份水)低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。

前處理方法四

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入20ml硝酸(1+1)采用電熱板低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。

前處理方法五

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10mlNaOH溶液(20%)，放于陶瓷加熱板上加熱溶解直至不再反應(yīng)，滴加幾滴過(guò)氧化氫，然后轉(zhuǎn)移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯燒杯中，若有黑色氧化物，滴加過(guò)氧化化氫并加熱，使之完溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)移至入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后待測(cè)。

前處理方法六

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml硝酸加熱溶解，滴加數(shù)滴HF酸直至反應(yīng)完全，用少量水沖洗杯壁，搖勻，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后待測(cè)。(需配耐氫氟酸系統(tǒng))

前處理方法七

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入20ml硫酸溶液(1+1)，放于陶瓷加熱板上加熱溶解直至不再反應(yīng)，滴加幾滴硝酸氧化，稍冷，用少量水沖洗杯壁，搖勻，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后待測(cè)。

不同合金對(duì)應(yīng)消解方法表

二、其它樣品檢測(cè)方法

1、堿金屬熔融分解法

堿金屬熔融分解法主要由于地質(zhì)硅酸鹽、陶瓷、耐火材料、金屬、合金等領(lǐng)域。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2)、四硼酸鋰(Li2B4O7)、碳酸鈉(Na2CO3)、氫氧化鈉(NaOH)、過(guò)氧化鈉(Na2O2)等。氧化經(jīng)熔融后，熔塊水提取并用酸酸化，其優(yōu)缺點(diǎn)已在前面論述。以下介紹幾種熔融分解的方法。

A)偏硼酸鋰熔融分解試樣

稱取0.1g試樣于石墨或鉑金坩堝中，加0.5gLiBO2,于1000℃馬弗爐中熔融5-10分鐘。冷卻后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。

B)用碳酸鈉熔融分解試樣

稱取0.1g樣品(硅酸鹽)于鉑金坩堝中，與1g無(wú)水碳酸鈉充分?jǐn)嚢?，面上鋪一層無(wú)水碳酸鈉，放于950-1000℃馬弗爐中熔融40分鐘。冷卻后用(1+2)HCl提取。

C)用過(guò)氧化鈉熔融分解試樣

稱取0.2g樣品(硅酸鹽)于鎳坩堝中，與2gNa2O2和1gNa2CO3充分?jǐn)嚢钃u均。放于950-1000℃馬弗爐中熔融10-20分鐘。取下稍冷，浸泡于裝有適當(dāng)熱水的塑料杯中，熱水沖洗干凈坩堝。邊攪拌邊緩慢加入25毫升(1+1)HCl，滴加幾滴雙氧水直到溶液清亮(雙氧水的量控制到一致)。轉(zhuǎn)移到200毫升容量瓶中，流水冷卻至室溫，用水稀釋到刻度。準(zhǔn)確分取10毫升于200毫升容量瓶，加入10毫升(1+1)HCl，稀釋定容，待測(cè)。

2、工業(yè)硅中的成分測(cè)定

稱取0.5000g的樣品，置于250m聚四氟乙烯燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，加入10ml氫氟酸，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解，置于電熱板上加熱15分鐘后取下，加入5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下，用水沖洗杯壁，再加熱蒸發(fā)至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類取下冷卻，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻后待測(cè)。

3、電解錳的成分測(cè)定

稱取1.0000g的樣品，置于250m燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，緩慢加入20ml濃硝酸，加熱使樣品完全溶解，加入15毫升高氯酸，加熱至冒白煙，在高氯酸白煙蒸汽沿?zé)诔驶亓鳡顟B(tài)下保持15分鐘左右，取下。稍冷后，加入約30毫升溫水溶解鹽類。滴加亞硫酸氫鈉(10%)溶液使二氧化錳等分解。用中性濾紙過(guò)濾于250毫升容量瓶中，用溫水洗滌到無(wú)酸性，冷卻至室溫，用水定容。

4、電解鉛中的雜質(zhì)測(cè)定

稱取5.g左右的樣品，置于250m燒杯中，緩慢加入70ml(1+2)的稀硝酸，緩慢加熱溶解。待溶解完畢后轉(zhuǎn)移溶液到100毫升容量瓶中，加入10毫升濃鹽酸沉淀處理基體鉛，定容后靜置澄清，取上層清液分析測(cè)定。

5、鉻中的成分測(cè)定

稱取1.0000g的樣品，置于250m燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，加入15毫升高氯酸，加熱分解，待基本溶解后，繼續(xù)蒸發(fā)約10分鐘使其冒白煙，取下稍微冷卻，加入約50毫升溫水溶解鹽類，定量濾紙過(guò)濾到100毫升容量瓶中，溫水洗滌后定溶待測(cè)。

6、硅鐵中的硅分析

稱取研細(xì)的硅鐵試樣(過(guò)200篩選)0.1克，置于鉑金皿中，加入(1+1)硫酸4毫升，氫氟酸(40%)15毫升，然后仔細(xì)滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反應(yīng)過(guò)后，低溫加熱至試樣完全溶解(如有未分解的試樣，補(bǔ)加HF5毫升，濃硝酸10毫升)。待溶液清亮后，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干。然后加入鹽酸(1+1)5毫升，加熱至殘?jiān)耆芙?。轉(zhuǎn)移入100毫升容量瓶定容，然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容，分析測(cè)定。

7、稀土元素樣品處理

樣品經(jīng)堿(過(guò)氧化鈉)熔融后，加入適量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液，加熱煮沸溶解熔塊。過(guò)濾后用鹽酸溶解稀土氫氧化物沉淀。然后用適量的1.25mol/L鹽酸洗提Al、Ca、Mg等雜質(zhì)，并棄去。用一定量的3.5mol/L鹽酸洗提稀土元素，定容分析。

8、測(cè)定工業(yè)鎵雜質(zhì)含量

將試料0.5g置于聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL硝酸，蓋上表皿，置于電熱板上溫?zé)崾乖嚇臃稚⒑笕∠?。加?mL鹽酸，待劇烈反應(yīng)停止后，將燒杯置于電熱板上加熱使試樣完全溶解。將地?zé)岚鍦囟壬咧良s160℃，濃縮溶液體積至約為1mL。取下燒杯，用約5mL去離子水沖洗表皿及杯壁，冷卻。用去離子水定容于50mL的PP刻度管，混勻。隨同試料做空白試驗(yàn)。

歐洲ROHS指令樣品測(cè)定實(shí)例測(cè)試塑膠中總Cd含量范圍在10ppm-3000ppm。但不適合于多氟化塑膠材料。

1、硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法

準(zhǔn)備至少2g均勻同質(zhì)的樣品備于分析。將樣品剪小成小片，每一片不大于0.1g。稱取大約0.5g測(cè)試樣品，精確度為mg，放入消解設(shè)備中，執(zhí)行重復(fù)兩份的分析。將燒杯防于加熱平板，加入10mL硫酸，加熱到一個(gè)較高的溫度來(lái)消解和炭化有機(jī)物質(zhì)。當(dāng)產(chǎn)生白色煙霧的時(shí)候，再持續(xù)加熱大約15分鐘。將燒杯取下，冷卻大約10分鐘。然后慢慢的加入4個(gè)5mL的雙氧水溶液。每次加入雙氧水后允許反應(yīng)平和后再次加入。注意：由于可能有飛濺的可能，任何反應(yīng)的燒杯都必須在加入雙氧水過(guò)程中始終保持加蓋。再次加熱大約十分鐘，然后冷卻大約5分鐘，再加多5mL的雙氧水，重新加熱。直到不再有有機(jī)物質(zhì)時(shí)停止此步驟。冷卻到室溫后，小心用水稀釋。沖洗燒杯，移入100mL的容量瓶。用取離子水稀釋到刻度?；旌暇鶆?。如果此時(shí)有不可溶解的物質(zhì)存在，其可能妨礙分析，因此必須使用Membrane濾紙過(guò)濾去除。用同樣的方式制備試劑空白溶液。

2、聚合性的或者類似材料，包括薄板，等其他幾種材料

本歐洲標(biāo)準(zhǔn)的本部分規(guī)定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se從玩具材料(接觸不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和測(cè)試方法。

樣品制備

取得不小于100mg的聚合物或者類似材料的測(cè)試部分，避免加熱材料，根據(jù)下面的指導(dǎo)。

從材料薄的交叉部分剪取，以確保測(cè)試部分的表面積盡可能的大。每一測(cè)試部分不應(yīng)被壓縮，且?guī)缀纬叽绮淮笥?mm。

如果試驗(yàn)樣品在材質(zhì)上不單一，測(cè)試部分必須從每種不同的材料上取得。每種材料質(zhì)量要大于10mg。當(dāng)某一種材料質(zhì)量介于10mg到100mg之間，其測(cè)試部分的質(zhì)量應(yīng)該報(bào)告為：un10e)，相關(guān)元素計(jì)算定量時(shí)以測(cè)試材料用到100mg計(jì)算。

測(cè)試步驟

使用合適體積的容器，用50倍其質(zhì)量的0.07M的鹽酸溶液混合測(cè)試材料部分，溫度為：37度正負(fù)2度。如果測(cè)試部分的材料為10mg到100mg之間，則在37度正負(fù)2度用5.0mL的0.07M的鹽酸混合。搖晃1分鐘，檢查混合物的酸度，如果pH大于1.5,則逐滴加入2M左右的鹽酸，同時(shí)搖晃，直到pH達(dá)到1.0~1.5之間?；旌衔镒⒁獗芄?。在37度正負(fù)2度攪拌樣品1h，然后保溫靜置1h。然后迅速分離固體，首先過(guò)濾，如有必要進(jìn)行離心。分離必須盡快在靜置完成后完成。離心不得超過(guò)10分鐘。同時(shí)報(bào)告為under10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超過(guò)一個(gè)工作日，那么就必須加入鹽酸來(lái)保存穩(wěn)定，以便所儲(chǔ)存的溶液的濃度大約為：1M。

3、沉積物，淤泥和土壤的酸消解法：16種國(guó)標(biāo)土壤消解方法

消解方法1

（HJ/T166）0.5g土樣置于四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解儀的消解孔中，然后幾滴水潤(rùn)濕后，加入10ml濃HCl，控制器設(shè)定低溫（80-100℃）加熱蒸發(fā)剩約5ml時(shí)，加入15ml濃硝酸，繼續(xù)加熱（100-120℃）至粘稠，再加入10ml氫氟酸繼續(xù)加熱，（120℃）并適時(shí)搖動(dòng)消解管。后加入5ml高氯酸，并加熱至白煙冒盡（130℃），分解物呈白色或淡黃色粘稠物。冷卻后用稀酸溶液（10%硝酸）沖洗消解管內(nèi)壁及消解管蓋，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后定容至50ml。

方法適用于測(cè)試土壤中的銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷等。

消解方法2

（GB/T17141-1997、17138-1997）0.3g土樣置于50ml四氟乙烯坩堝中，少量水潤(rùn)濕后加入10ml濃鹽酸，低溫加熱（80-100℃）蒸發(fā)至約剩3ml時(shí)，取下稍冷；然后加入5ml硝酸、4ml氫氟酸、2ml高氯酸，加蓋陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右，然后開蓋繼續(xù)加熱飛硅（常搖動(dòng)坩堝）。當(dāng)加熱至濃厚白煙出來(lái)時(shí)，加蓋，除去有機(jī)物。當(dāng)白煙散盡內(nèi)容物變粘稠時(shí)，取下稍冷，用少量水沖洗坩堝內(nèi)壁，加入1ml（1+1）鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)＾D(zhuǎn)移至25ml容量瓶定容待測(cè)。

方法適用于GFAA法測(cè)土壤中鉛、鎘。也適用于FAA法測(cè)試土壤中銅、鋅。

消解方法3

（GB/T17140-1997）如后一步改用（1+5）硝酸溶液1ml溶解殘債，則可轉(zhuǎn)移至100ml分液漏斗中，加水約50ml，搖勻。再加入2mol/L的KI溶液2.0ml，2ml10%的抗壞血酸溶液，搖勻。然后準(zhǔn)確加入5.0ml的MIBK，振搖1-2min，靜置分層，有機(jī)相待測(cè)。

方法適用于FAA法測(cè)土壤中鉛、鎘。

如加入KI出現(xiàn)沉淀，證明高氯酸未驅(qū)除干凈。大量沉淀會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低，建議用NaI代替KI。

消解方法4

方法適用于FAA法測(cè)土壤中總鉻。

（GB/T17137-1997）取0.2g土樣與四氟乙烯坩堝中，少量水潤(rùn)濕后，加入（1+1）硫酸5ml，濃硝酸10ml，加蓋在陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右，開蓋繼續(xù)加熱；待分解物粘稠后，加入5ml氫氟酸中溫除硅，經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。加熱至三氧化硫白煙后，加蓋繼續(xù)加熱30min，然后取下坩堝稍冷后，用少量水沖洗干過(guò)內(nèi)壁和蓋子，再加熱是白煙散盡并蒸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)態(tài)。取下坩堝稍冷，加入1+1鹽酸3ml溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入5ml10%的氯化銨溶液后定容。

消解方法5

方法適用于CVAA法測(cè)土壤中總汞。注意器皿清洗和全程序空白樣品檢查。如試樣有機(jī)質(zhì)較多，可預(yù)先用5ml硝酸回流40min。

（GB/T17136-1997）取1g土樣于150ml錐形瓶中，少量水潤(rùn)濕樣品后，加入（1+1）硫酸-硝酸混酸8ml，待反應(yīng)停止后，加入蒸餾水10ml，2%的高錳酸鉀溶液10ml，瓶口插一漏斗，陶瓷電熱板加熱（80-100℃）45min，然后取下冷去。分解過(guò)程中如紫色褪去，應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀溶液，保證體系中高錳酸鉀過(guò)量。臨測(cè)定前搖動(dòng)中加入20%的鹽酸羥胺溶液，使紫色剛好褪去及容器壁上的二氧化錳全部褪色。

消解方法6

方法適用于土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測(cè)定。

（HJ803-2016）取0.1g土樣置于四氟乙烯密閉消解罐中，加入6ml王水，微波消解47min；消解結(jié)束后靜置冷卻，慢速濾紙過(guò)濾，純水定容至50ml。

消解方法7

方法適用于土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測(cè)定。

（HJ803-2016）取0.1g土樣置于100ml錐形瓶中，加入6ml王水，放上玻璃漏斗陶瓷電熱板微沸2h；消解結(jié)束后靜置冷卻，慢速濾紙過(guò)濾，純水定容至50ml。

消解方法8

方法適用于土壤中鉈、鈹、錳、銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、鈷、釩共11種元素的測(cè)定。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置于四氟乙烯消解罐中，依次加入6ml硝酸、3ml鹽酸、2ml氫氟酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波消解48分鐘；消解結(jié)束后靜置冷卻，1%硝酸定容至25ml。

消解方法9

方法適用于土壤中砷、鉍、汞、銻、硒共5種元素的測(cè)定。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置于消解罐中，依次加入2ml硝酸、6ml鹽酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波消解35分鐘；消解結(jié)束后靜置冷卻，實(shí)驗(yàn)用水定容至25ml。

消解方法10

方法適用于土壤中汞、砷、硒、鉍、銻的AFS法測(cè)定。

（HJ680-2013）取0.1-0.5g土樣與250ml三角瓶中，加入6ml鹽酸、2ml硝酸，混勻樣品；按程序微波消解45分鐘，冷卻定容50ml。

消解方法11

方法適用于土壤中總鉻的ICP-AES法測(cè)定。

（HJ491-2009）取0.2-0.5g土樣置于四氟乙烯坩堝中，加2滴蒸餾水潤(rùn)濕樣品后，加入10ml鹽酸，低溫加熱至3ml，稍冷；然后加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋后陶瓷電熱板中溫加熱1h，然后開蓋控溫150℃飛硅；消解完全后，加熱3ml鹽酸溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液，用水定容待測(cè)。

消解方法12

方法適用于土壤中總鉻的測(cè)定。

（HJ491-2009）取0.2土樣置于微波消解罐中，加2滴蒸餾水潤(rùn)濕樣品后，加入6ml硝酸、2ml氫氟酸，按照升溫程序消解30min；冷卻后轉(zhuǎn)移到50ml四氟乙烯坩堝中，加入2ml高氯酸，控制溫度150℃飛硅；冷卻后加入3ml硝酸溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液，用水定容待測(cè)。

消解方法13

方法適用于土壤中除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析。

（EPAmethod3050B）取1g樣品置于四氟乙烯坩堝中，加入10mL的1:1的硝酸，加熱樣品至95±5℃，不沸騰蒸餾10-15分鐘，讓樣品冷卻，加入5mL濃硝酸，重新蓋上蓋子回流加熱30分鐘。如果有棕色的煙生成，表明樣品被HNO3氧化，重復(fù)這一步驟(每次加入5mL濃硝酸)，直到樣品不再有棕色的煙產(chǎn)生，表明樣品已完全同硝酸反應(yīng)。將溶液不沸騰蒸發(fā)至大約5mL，或在95±5℃不沸騰加熱兩小時(shí)。樣品溶液須始終覆蓋容器的底部。

然后使樣品冷卻，加入2mL水和3mL30%的雙氧水，重新放到熱源上，加蓋加熱讓它與過(guò)氧化氫反應(yīng)。（此步驟須注意，不要讓樣品由于大量的氣泡冒出造成樣品的損失，加熱直到不再有大量氣泡產(chǎn)生,然后將容器冷卻。冷卻5分鐘后，再緩慢加入10mL30%的雙氧水。（此步驟須注意,不要讓樣品由于大量的氣泡冒出造成樣品的損失）。繼續(xù)加入30%的雙氧水，每次為1mL，同時(shí)加蓋加熱，直到樣品中只有細(xì)微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化。繼續(xù)加熱，直到溶液體積減小至大約5mL，或在95±5℃下不沸騰蒸餾2小時(shí)。冷卻，濾去固形物，定容至100mL。加入的雙氧水總體積不應(yīng)超過(guò)10mL。

消解方法14

方法適用于土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。

（EPAmethod3050B）取1g土樣，加入2.5mL濃硝酸和10mL濃鹽酸加蓋蒸餾15分鐘，冷卻后，將消解液通過(guò)定量濾紙過(guò)濾，收集濾液至100mL的容量瓶中。先用不超過(guò)5mL熱鹽酸（約95℃）沖洗漏斗中的濾紙，接著用20mL試劑水（約95℃）沖洗。將洗液收集至同一容量瓶中。從漏斗中取出濾紙和殘?jiān)呕氐饺萜髦?。加?mL濃硝酸，將容器放回到熱源上，加熱至95±5℃直到濾紙被消解。將殘?jiān)俅芜^(guò)濾，并將濾液收集至同一100mL的容量瓶中。讓濾液冷卻，然后稀釋至體積。如果容量瓶底部有沉淀生成，加入濃HCl使沉淀溶解，HCl的體積不超過(guò)10mL。沉淀溶解之后，用試劑水將溶液稀釋至100ml待測(cè)。在冷卻初級(jí)或次級(jí)濾液時(shí)，溶解度受溫度影響很大的高濃度金屬鹽可能會(huì)形成沉淀。如果冷卻時(shí)容量瓶?jī)?nèi)有沉淀生成，不要將溶液稀釋至體積。

消解方法15

方法適用于含硅質(zhì)較多、基體較復(fù)雜的土壤中重金屬的分析。如不對(duì)消解液趕酸，應(yīng)加大標(biāo)準(zhǔn)曲線稀釋液的酸度，盡量使標(biāo)準(zhǔn)曲線的基體與消解液匹配。

（EPAmethod3052）取0.5土樣置于微波消解罐中，加入3ml的去離子水，9ml濃硝酸和3ml氫氟酸和3ml鹽酸，密閉后，5min升溫到180℃，在180℃保溫10min，然后冷卻。轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中定容待測(cè)。如測(cè)試儀器無(wú)耐氫氟酸系統(tǒng)，可加入硼酸來(lái)保護(hù)石英矩管。

消解方法16

方法適用于普通土壤、底泥中重金屬的分析?？刹粚?duì)消解液趕酸，應(yīng)加大標(biāo)準(zhǔn)曲線稀釋液的酸度，盡量使標(biāo)準(zhǔn)曲線的基體與消解液匹配。

（EPAmethod3051/3051A）取0.5土樣置于微波消解罐中，加入10ml濃硝酸（或者12ml逆王水），密閉后，5.5min升溫到175℃，在175℃保溫10min，然后冷卻。轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中定容待測(cè)。

土壤前處理消解方法合理選擇

評(píng)價(jià)處理方法的選擇是否合理，一般應(yīng)遵循以下準(zhǔn)則：

①所選方法應(yīng)能有效地除去測(cè)定的干擾組分，否則即使方法簡(jiǎn)單、快速也不宜采用；

②待測(cè)組分的回收率要足夠高；

③操作簡(jiǎn)便、省時(shí)；

④盡可能避免使用昂貴的試劑和儀器、以保持成本低廉。對(duì)于一些新型高效、簡(jiǎn)便可靠而自動(dòng)化程度又很高的樣品預(yù)處理技術(shù)，盡管所需儀器的價(jià)格較為昂貴，但因其效率和效益顯著，必要的投資還是值得的；

⑤對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康不產(chǎn)生影響，即所選預(yù)處理方法少用或不用污染環(huán)境或影響人體健康的試劑。對(duì)于必須使用的試劑，定要設(shè)法做到能循環(huán)使用，或使其危害降低限度。

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