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智能微波消解儀應用于鎢粉的測定中

2023.07.29

鎢粉是一種粉末狀金屬鎢，它是用于制備鎢加工材料、鎢合金和鎢制品的重要原料。鎢粉以氧化鎢為原料，在四管馬弗爐或多管爐內(nèi)使用氫氣還原，其粒度范圍通常在0.6-30微米之間。鎢粉根據(jù)粒度可以分為粗、中、細幾個等級，呈銀灰色粉末狀，其雜質(zhì)含量按照國家標準進行控制。

鎢粉是加工粉末冶金鎢制品和鎢合金的主要原料。純鎢粉可以經(jīng)過加工，制成絲、棒、管、板等形狀的加工材料以及其他特定形狀的制品。此外，將鎢粉與其他金屬粉末混合，可以制備出各種鎢合金，例如鎢鉬合金、鎢錸合金、鎢銅合金和高密度鎢合金等。鎢粉的另一個重要應用是制備碳化鎢粉，以便后續(xù)制備硬質(zhì)合金工具，例如車刀、銑刀、鉆頭和模具等。

為了檢測鎢粉中的雜質(zhì)元素含量，本文選擇了40孔位的格丹納微波消解儀來對其進行前處理。通過探索適合的消解參數(shù)，該方法具有回收率高、空白低等特點，有利于快速準確地測定多種無機元素。這種方法的應用可以確保鎢粉的質(zhì)量和雜質(zhì)控制在可接受范圍內(nèi)，從而提高最終制品的性能和可靠性。

1.儀器

微波消解儀A8（40位，格丹納）
石墨趕酸儀OA-360（36位，格丹納）
萬分之一分析天平

2.試劑
硝酸（68%）
氫氟酸（40%）

3.實驗方法

3.1 精確稱取約0.2g（精確至0.1mg）鎢粉樣品，放入消解罐底部。加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置約15分鐘，等待無明顯反應后組裝消解罐。按照下列參數(shù)進行實驗。

3.2 實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，并放置在石墨趕酸儀OA-360上進行150℃的趕酸步驟，直至體積降至約2mL。然后將樣品冷卻后轉(zhuǎn)移至塑料杯中，加水稀釋，使消解液清澈透明，樣品完全溶解。

結(jié)果與討論：

本實驗選擇了0.2g的鎢粉樣品，并采用硝酸和氫氟酸混酸體系進行消解實驗。格丹納微波消解儀的最高實驗溫度為200℃，設(shè)置保溫時間約為40分鐘，通過這些條件可以完全溶解鎢粉樣品。鎢粉作為固體樣品，可以置于微波消解儀的消解容器中，利用微波能量的加熱作用進行消解。微波加熱能夠快速、均勻地提高樣品溫度，促進樣品中物質(zhì)的溶解和轉(zhuǎn)化過程。

消解后的鎢粉樣品溶液可以進一步用于鎢元素的測定或其他分析技術(shù)，例如原子吸收光譜法（AAS）或電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），以確定樣品中鎢元素的含量和其他相關(guān)分析參數(shù)。

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