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廣州格丹納儀器有限公司

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恒溫電熱板鋰電池石墨類負極材料樣品前處理方案

2023.03.28

隨著鋰電池在動力電池與儲能領域方面的廣泛應用，高能量密度、高電位與高安全性已成為未來主要發(fā)展趨勢。安全性能是鋰電池的關鍵性能指標，而鋰電池中的磁性雜質顆粒會影響電池的安全性能。國外曾有電腦廠家召回千塊電腦電池，召回原因為電池芯在生產過程中混入過量金屬磁性雜質，在電池充放電的過程中可能會造成短路，存在過熱隱患。

為避免出現這種隱患情況，對鋰電池金屬元素含量測定是有必要的。根據標準GB/T 24533-2009鋰離子電池石墨類負極材料顯示，可通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試樣品中的鐵、鉻、鎳、鋅等微量金屬含量。而樣品前處理是儀器測定結果是否準確的關鍵，本文研究通過格丹納恒溫電熱板對樣品進行前處理以準確測定金屬元素含量。


電熱板-磁性物質測試


一、樣品前處理實驗方案

方法要求：在漿料試樣中用磁棒吸附試樣中的鐵、鉻、鎳、鋅金屬元素物質，然后加入王水，在加熱條件下將其溶解，在火焰原子吸收分光光度計上測試。

1.試劑：
無水乙醇
濃硝酸（65%以上）
濃鹽酸（36%以上）
均為分析純及以上

2.儀器和耗材：
恒溫電熱板HT-300（格丹納）
分析天平
火焰原子吸收分光光度計
磁棒（26mm×50mm，7000GS）

3.實驗步驟

3.1將磁棒放入清洗干凈的錐形瓶中，準確添加2mL濃硝酸，6mL濃鹽酸，然后再加水至浸沒磁棒。將錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300上加熱30min，過程中不斷搖蕩錐形瓶。加熱完畢后冷卻至室溫，然后用去離子水將磁棒清洗干凈。


恒溫電熱板HT-300


3.2使用分析天平準確稱取500g樣品于干凈的樣品罐中，然后將清洗干凈的磁棒放入其中，蓋緊罐蓋，搖晃樣品罐，使磁棒充分吸收樣品中的含鐵、鉻、鎳、鋅金屬元素的物質。

3.3將樣品罐中的磁棒放入錐形瓶中，用去離子水沖洗干凈，然后加入50mL乙醇，超聲20s，再重復加入50mL乙醇并超聲20s，最后再用去離子水清洗3遍。

3.4向錐形瓶中加入1.5mL濃硝酸，4.5mL濃鹽酸，50mL去離子水，把錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300加熱30min，加熱過程不斷搖蕩錐形瓶。加熱完畢后冷卻至室溫，定容至50mL，至此試樣制作完畢。

3.5同步驟3.4，取干凈錐形瓶，加入1.5mL濃硝酸，4.5mL濃鹽酸，50mL去離子水，同樣把錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300加熱30min，冷卻后定容至50mL制作樣品空白。

后上機測試。

二、結論

用火焰原子吸收分光光度計分別測試試樣中鐵、鉻、鎳、鋅四中元素，并最終將四種元素含量結果相加得磁性物質含量結果（ppm）。


恒溫電熱板HT-300

實驗中，恒溫電熱板HT-300在高溫狀態(tài)沒有翹曲變形。恒溫電熱板的工作面選用玻璃陶瓷材質，抗腐蝕性能杠杠的，表面升溫快而且均勻，使用安全又可靠。


恒溫電熱板HT-300


恒溫電熱板HT-300更多特點：
1.玻璃陶瓷臺面，耐高溫不長銹。
2.耐磨損，壽命長，表面光滑易清潔。
3.大加熱面積，便于批量樣品處理。
4.控制方式采用分體設計，人員操作控制器時遠離酸霧，安全且便于操作。
5.鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻，溫度可達400℃。
6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。
7.具有熱警顯示，加熱臺面表面溫度超過50℃時，大警示燈變成紅色警示，更安全。
8.整機機身無按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護更耐腐蝕。



參考標準：
GB/T 24533-2009 鋰離子電池石墨類負極材料

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