有機肥料的主要原料為動植物殘體、畜禽糞便、污泥、工業(yè)有機廢棄物和城市垃圾等,但是以污泥、城市垃圾和工業(yè)有機廢棄物為原料的有機肥重金屬含量往往較高,因此監(jiān)測有機肥中重金屬含量,從而監(jiān)控產(chǎn)品安全質(zhì)量和合理使用有機肥十分重要。
我國現(xiàn)行的有機肥料標準較多,有GB/T23349-2009和GB18877-2009,另有部頒標準NY525-2012、NY884-2012、NY/T798-2004 和NY1110-2006NY/T1978等,其規(guī)定了肥料中有害金屬的限量指標和檢測方法。其中NY525-2012《有機肥料》標準中采用硫酸和過氧化氫消煮,其中的磷鉀釋放出來,以離子狀態(tài)存在溶液中。本文采用微波消解法處理后的樣品利用ICP-OES進行檢測。
實驗部分
樣品名稱:有機化肥
試劑:硫酸、過氧化氫
儀器:A8微波消解儀(GDANA)、智能石墨趕酸儀(GDANA)
微波消解法:
1.在微波消解前采用將消解罐插入GDANA 智能石墨趕酸儀的加熱孔中預消解,并通過多次試驗選擇硫酸和過氧化氫的用量及消解時間。

(GDANA 智能石墨趕酸儀)
2.首次加硫酸于預消解120℃,待泡沫停止后第二次加入2mL 30%過氧化氫溶液繼續(xù)將消解罐插入趕酸儀的加熱孔中,于120℃預消10 min,取出稍冷第三次再加2 ml 30%過氧化氫溶液,然后加蓋,旋緊,裝入GDANA A8微波消解儀中,設定消解功率600 W,設置消解5 min 內(nèi)升至溫度達195℃ 并保持20 min。

(放罐)

(GDANA A8微波消解儀)
注意:預消解未完成之前、溫度未降至室溫前,不要加入過氧化氫,否則樣品很可能會泡沫化從而溢出杯體。
消解后測定結(jié)果
按照不同的濃度要求吸取不同量的磷、鉀標準溶液分別置于7個50mL容量瓶中,加水定容,得到不同濃度系列的全磷全鉀混合標準溶液系列。將有機肥料1號、2號、3號樣品采用微波消解法,采用ICP-OES分別對樣品進行三次讀數(shù),同時做空白。有機肥料中的五氧化二磷(以烘干基計)平均質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果見表1,氧化鉀(以烘干基計)平均質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果見表2。
結(jié)論
實驗中微波升溫速度快,分解有機質(zhì)的過程中易產(chǎn)生大量的泡沫,為防止消解時壓力上沖過高,所以采用先預消解趕酸和微波消解兩次設定的方式進行。優(yōu)點是耗時短用酸量少,對人及環(huán)境的危害較小,加熱均勻,瞬間可達高溫,熱能損耗少,利用率高。通過實驗表明,A8微波消解儀能用于測定各類有機肥料和肥料中重金屬含量,結(jié)果可靠,能滿足肥料中重金屬測定要求,對快速、準確、高效測定有機肥料中的多種金屬含量,做好肥料質(zhì)量監(jiān)測,具有十分重要意義。