隨著社會發(fā)展,工業(yè)冶煉、農(nóng)藥使用和采礦活動引起的重金屬污染情況日漸嚴(yán)重,引起社會各界人士的關(guān)注。鎘(Cd)作為土壤中主要的重金屬污染物,其移動性大、毒性強,已受到各國的重視。據(jù)統(tǒng)計,我國鎘污染土壤面積已達2萬km2,并有逐漸惡化的趨勢。土壤中的鎘易被植物吸收,會影響植物的正常生長,造成農(nóng)作物產(chǎn)量和品質(zhì)下降,還會通過食物鏈進入人體,威脅人類身體健康。目前,分析植物樣品中鎘含量是否超標(biāo),要先經(jīng)過樣品前處理方法,再通過分析儀器檢測。本實驗為了縮短檢測時間,提高檢測水平,選了微波消解儀和電熱板這兩種消解方法進行測定。
實驗部分
1.儀器
A8 微波消解儀(GDANA)
電熱板
2.微波消解法
取樣品粉末0.5 g, 放置于聚四氟乙烯消解罐中,用水潤濕,加入硝酸-高氯酸(4 : 1)混合酸5.0mL,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,放進A8 微波消解儀內(nèi)進行消解。微波消化裝置消化程序:
待消解完畢,將消解罐放在通風(fēng)櫥內(nèi),降溫至接近室溫。將消解罐外罐上蓋慢慢打開,使紅棕色氮氧化物散盡。然后取出內(nèi)罐,放在電熱板上加熱趕酸,直至消解罐內(nèi)溶液近干時,即可停止加熱,冷卻至室溫,用少量去離子水轉(zhuǎn)入50 mL量瓶中并定容,搖勻,放置過夜。精密吸取上層清液10 mL,置100 mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻,待上機測定。
(放罐)

(A8 微波消解儀)
3.電熱板消解法
取樣品粉末0.5 g,置于聚四氟乙烯干鍋中,加入王水5mL,氫氟酸3mL,高氯酸混合酸1.0mL,蓋上蓋子,于120℃預(yù)溶4 h。揭開蓋子,將電熱板溫度升溫至200℃,趕酸,直至白煙散盡,即可停止加熱。用3 mL 1:3 HCl提取。再用去離子水將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中,稀釋至刻度并搖勻。精密吸取上層清液10 mL,置100 mL比色管中,用水稀釋至刻度,待上機測定。
4.檢出限
消解完12個空白樣品后使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定,并計算其偏差,以偏差值的3倍作為Cd的檢出限。結(jié)果表明:微波消解的結(jié)果為0.007 μg/g,電熱板消解方法的檢出限為0.010μg/g。由此表明,微波消解的方法測定植物樣中鎘的含量靈敏度較高。
5.回收率試驗
測試回收率,我們將3份植物樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精密稱量每份0.5g,再各添加1 μg/g的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別采用微波消解和電熱板消解的方法,對鎘含量回收率進行計算,回收率=(加標(biāo)樣品濃度-沒加標(biāo)樣品的濃度)/標(biāo)準(zhǔn)濃度*100%,結(jié)果如下表。微波消解和電熱板消解對比可見,鎘有更好的回收率。
結(jié)論
通過上文的檢出限和回收率結(jié)果,我們可知微波消解法測定植物樣品中鎘比電熱板消解法回收率高,檢出限低。實驗中,GDANA A8微波消解儀具有加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點,在測定鎘元素時,可以很好的保持樣品完整性,提高回收率。
A8的微波消解儀是采用專業(yè)的雙磁控管微波控制技術(shù),非脈沖連續(xù)微波輸出,微波功率0-100%全程真正連續(xù)可調(diào);垂直/水平雙向波導(dǎo)設(shè)計,有效提升微波功率密度和均勻性,能量利用率更高,確保樣品消解的一致性。目前微波消解除應(yīng)用于金屬材料及電子電氣產(chǎn)品以外,還廣泛應(yīng)用于食品、紡織、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。