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2022.04.19
沉積物為任何可以由流體流動所移動的微粒,并最終成為在水或其他液體底下的一層固體微粒。沉積作用即為混懸劑的沉降過程。鍋爐受熱面、熱力系統(tǒng)管道和汽輪機(jī)通流部分內(nèi)表面附著的水垢、腐蝕產(chǎn)物、積鹽和沉渣等的總稱(見水垢、腐蝕、積鹽)。
環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)對土壤及沉積物檢測之重金屬含量檢測有規(guī)定,由于土壤、沉積物的質(zhì)量狀況直接決定了生物的質(zhì)量安全,重金屬含量的超標(biāo)直接關(guān)系到最高食物鏈的人類;因此開展土壤、沉積物檢測之重金屬含量檢測十分有必要。
下例是根據(jù)HJ737-2015標(biāo)準(zhǔn)中土壤或沉積物鈹?shù)臏y定,通過陶瓷加熱板消解后,注入石墨爐原子化器中檢測鈹元素含量的影響。格丹納HT系列陶瓷加熱板快速升溫,加熱均勻,大面積解決批量樣品消解,費時,有效提高工作效率。
準(zhǔn)備與操作部分
1、儀器和設(shè)備
陶瓷加熱板:具有溫控功能(HT-300,GDANA格丹納);
坩堝。
2、制樣準(zhǔn)備
樣品制備按照HJ/T166和GB17378.3的要求制備和保存待用。
3.陶瓷加熱板消解法
稱取樣品0.1~0.3g(精確至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入l0ml鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的陶瓷加熱板上低溫(95±5℃)加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3ml時,加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,加蓋于陶瓷加熱板上中溫(120±5℃)加熱0.5~1h,冷卻后加入2ml高氯酸,加蓋中溫加熱1h,開蓋飛硅(為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝),當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙(溫度控制在140±5℃)并蒸至近干(趁熱觀察內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀)。視消解情況,可再補(bǔ)加3ml硝酸,3ml氫氟酸,1ml高氯酸,重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中。
注意事項:某些土壤和沉積物中有機(jī)質(zhì)含量較高,應(yīng)增加硝酸用量;在消解過程中,應(yīng)注意觀察,各種酸的用量和消解時間可視消解情況酌情增減;陶瓷加熱板溫度不宜過高,防止聚四氟乙烯坩堝變形及樣品蒸干。
4、準(zhǔn)確度測定
根據(jù)上述消解方法,通過七次平行分別對濃度為2.0±0.4mg/kg的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和濃度為1.8±0.3mg/kg的沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行統(tǒng)一測定,相對誤差分別為-18%~9.2%和-13%~13%;相對誤差的平均值分別為(-5.7%±22%)和(0.8%±17.6%)。
實驗過程中格丹納HT-300陶瓷加熱板加熱升溫速度快,500x400mm加熱平臺批量處理樣品,控制器可直接設(shè)置溫度及加熱時間,人性化操作,整個實驗節(jié)省大量時間。
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