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2022.01.14
鍶作為人體不可或缺的微量元素,很少人對它有所了解。鍶是人體骨骼和牙齒的正常組成部分,對人體的功能主要是與骨骼的形成密切相關(guān)。但是過量的鍶會干擾鈣的吸收與代謝,鍶可以代替骨骼中的鈣,而且比鈣更容易游離而導(dǎo)致一些疾病,因此鍶被認(rèn)為是潛在威脅人類健康的金屬之一。本次采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法研究豆類中的鍶元素含量。
1.實驗部分
1.1樣品
赤小豆、荷包豆、綠豆等8種豆類,打碎過篩后備用。
1.2儀器
A8微波消解儀(40位,廣州格丹納)
實驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
1.3試劑
雙氧水
硝酸
超純水
1.4樣品前處理
稱取約2 g樣品于聚四氟乙烯加壓溶樣罐中,加6mL濃硝酸和2 mL 30%的雙氧水溶液,輕輕晃動消解罐,使樣品完全浸沒,然后滴入約2 mL水,分檔功率微波消解。微波消解條件為: 5 min內(nèi)由室溫升到120℃,并在此溫度保持3 min,然后在8 min內(nèi)繼續(xù)升溫到220℃,并在此溫度下保持15 min至消解結(jié)束。試樣消化完全后,自然冷卻,用水少量多次洗入250 mL的高腰燒杯中,在可調(diào)式電熱板上加熱趕酸至溶液為1 mL左右時取下,冷卻,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,用高純水定容。每個樣品做三次平行測定。同時作空白對照。
1.5質(zhì)譜測定。
2.結(jié)果與討論
精密度和準(zhǔn)確度實驗
選取綠豆、眉豆、黑豆進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度試驗,每種豆類各添加0.50、1.00、 5.00 mg/kg的鍶溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實驗,每個加標(biāo)水平取6個平行樣,結(jié)果見表。由表可以看出,平均回收率在90.0~98.0 %之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.9~3.5%之間,說明方法的精密度和準(zhǔn)確度良好,建立的測試方法能滿足豆中鍶元素的分析測定。
3.結(jié)論
微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法能夠準(zhǔn)確測定樣品中鍶含量。微波消解儀配合實驗電熱板消解樣品能夠快速高效完成,測出樣品的精密度和準(zhǔn)確度良好。
格丹納A8微波消解儀
A8具有高效的樣品處理性能,20分鐘內(nèi)完成絕大部分有機(jī)/無機(jī)/液體/固體樣品的處理,如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等。適用于土壤、植物、生物樣、食品、肥料、飼料、環(huán)境樣、礦物、地質(zhì)、聚合物、金屬、原油、陶瓷、電子廢棄物、廢水等。