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廣州格丹納儀器有限公司

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40孔位微波消解儀對(duì)污水中銻元素的樣品前處理方案

2021.11.15

銻具有光澤的銀白色固體,性脆,易熔,具獨(dú)特的熱縮冷脹性,無(wú)延展性。銻是有毒金屬元素之一,生物體長(zhǎng)期接觸銻,可能會(huì)導(dǎo)致皮膚炎;長(zhǎng)期食用被銻污染的食物,會(huì)使銻在人體富集,導(dǎo)致銻慢性中毒,損害肝腎,危害人體健康。因此,準(zhǔn)確測(cè)量水體中銻含量是十分必要的。

原子熒光光譜法是目前測(cè)定水中銻的方法中具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、干擾少、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便快捷等優(yōu)勢(shì),是監(jiān)測(cè)銻含量的主流。但對(duì)于水樣的前處理方法,目前大多是電熱板加熱消解,此法費(fèi)時(shí)費(fèi)力,酸使用量大,消解過(guò)程中也存在消解不完全、二次污染大等問(wèn)題。本文在相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定-原子熒光法》(HJ 694—2014)的前處理方法進(jìn)行了改進(jìn),采用微波消解方法替代傳統(tǒng)的電熱板加熱消解方式,將微波消解技術(shù)和原子熒光光譜法聯(lián)用,建立了一種測(cè)定生活污水中銻的新方法。


1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
原子熒光光度計(jì);
銻高性能空心陰極燈;
微波消解儀A8(40孔位,格丹納)。

1.2試劑
硝酸(優(yōu)級(jí)純);
鹽酸(原子熒光級(jí));
5%鹽酸溶液;
10%硫脲-抗壞血酸溶液(稱(chēng)取 10.0 g 硫脲(分析純)和 10.0 g 抗壞血酸(分析純)于100 mL純水中,微熱溶解);
2%硼氫化鉀溶液(稱(chēng)取 10.0 g硼氫化鉀(分析純)加入溶有2.5 g氫氧化鉀的300 mL純水中,溶解后補(bǔ)加純水至 500 mL);銻標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mg/L。


1.3樣品處理
量取25.0 mL混合均勻的樣品于聚四氟乙烯密閉消解罐中,加入5.00 mL硝酸溶液,放置數(shù)分鐘后擰緊罐蓋,放入微波消解儀內(nèi)消解,消解完成后自然冷卻降壓,擰開(kāi)罐蓋放置數(shù)分鐘待罐內(nèi)酸煙冒盡,轉(zhuǎn)移至50.00 mL容量瓶中,加入5.00 mL 10%硫脲-抗壞血酸溶液,純水定容,混合均勻后室溫放置30 min后進(jìn)樣。同時(shí)做全程序空白。


40孔位微波消解儀對(duì)污水中銻元素的樣品前處理方案


2.結(jié)果與討論

2.1方法精密度
用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際檢測(cè)的水樣做精密度試驗(yàn),按照全部步驟進(jìn)行消解,在最優(yōu)測(cè)定條件下測(cè)定經(jīng)消解的質(zhì)控樣和實(shí)際水樣各6個(gè)平行樣,其結(jié)果如表1所示。由表1可知,對(duì)不同濃度的樣品,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.09%~6.67%時(shí),該方法有較好的重現(xiàn)性。

表1 不同樣品的精密度結(jié)果

2.2方法準(zhǔn)確度
由表1中對(duì)含銻濃度為(29.8±1.5)μg/L環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果可知,6次平行測(cè)定均在保證值范圍內(nèi),測(cè)定結(jié)果平均值為30.5 μg/L,相對(duì)誤差為2.30%,表明該方法有較好的準(zhǔn)確度。

2.3加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
以實(shí)驗(yàn)室平時(shí)檢測(cè)的實(shí)際生活污水為本底水樣,進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),銻加標(biāo)量分別為0.50、1.00、2.00 μg/L,每種水樣做6個(gè)平行樣品進(jìn)行測(cè)定,取其平均值為最終結(jié)果,其回收率如表2所示,其加標(biāo)回收率在93.6%~98.8%,表明該方法所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,可信性高。

表2 實(shí)際水樣的加標(biāo)試驗(yàn)

3.結(jié)論

本試驗(yàn)結(jié)果表明,新方法的精密度和準(zhǔn)確度均能夠達(dá)到原標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。在本次樣品前處理中,使用的格丹納微波消解儀A8具有省時(shí)、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)監(jiān)控等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境樣品、人體及動(dòng)物樣品、農(nóng)產(chǎn)品、中草藥樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質(zhì)樣品中的重金屬元素分析。能夠與之配合使用的分析儀器也很廣泛,它可適用于原子吸收光譜(AAS)、原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、原子熒光(AFS)、等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等儀器分析方法的樣品前處理。

A8微波消解儀(40位)

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