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微波消解-氣相色譜質(zhì)譜對(duì)土壤中苯胺的檢測(cè)方法

2021.11.05

近年，工業(yè)迅速增長(zhǎng)，產(chǎn)生的有機(jī)物污染問題隨之備受關(guān)注。半揮發(fā)性有機(jī)物(SVOCs)包括苯胺類化合物、多環(huán)芳烴、農(nóng)藥類、鄰苯二甲酸酯類、多氯聯(lián)苯類及酚類等化合物。其中苯胺是一種有毒物質(zhì)，含苯胺的廢水滲透地面水后會(huì)污染土壤，為確保地下水源的安全，防止污染，必須進(jìn)行監(jiān)測(cè)。參照我國在2018年6月22日發(fā)布的《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB36600--2018)中的《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 834- -2017)，本文建立了微波萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法對(duì)苯胺進(jìn)行測(cè)定，通過質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，分析方法的可行性。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑
苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L；
替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L；
二氯甲烷、丙酮、正己烷(色譜純)；
無水硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純)；
石英砂(20目~100目)；
硅藻土(60目~100目)。

1.2儀器
微波消解儀A8（40孔位，格丹納）
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
定量濃縮儀

1.3實(shí)驗(yàn)步驟
將土壤樣品充分的混合均勻，去除樣品中的樹枝、樹葉及石子，研磨過篩(粒徑小于1 mm)，準(zhǔn)確稱取樣品20.0 g，將樣品與一定質(zhì)量的硅藻土混合，直至形成能自由攪動(dòng)的粉末，以正己烷:丙酮(1:1)混合溶劑微波萃取30min，將提取液經(jīng)硅酸鎂柱凈化后濃縮并轉(zhuǎn)換溶劑為正已烷后上機(jī)。

2.結(jié)果與分析

2.1準(zhǔn)確度分析
優(yōu)化的測(cè)定條件，本文對(duì)某地周邊土壤實(shí)樣進(jìn)行平行測(cè)定，實(shí)樣測(cè)定值為未檢出，同時(shí)對(duì)實(shí)樣進(jìn)行基體加標(biāo)測(cè)試，加標(biāo)為量為5 μg，回收率分別為108%、107% ，結(jié)果見表1。苯胺及替代物的加標(biāo)回收率均在允許范圍內(nèi)，可以證明前處理過程目標(biāo)物損失較少，能夠確保實(shí)樣測(cè)定的準(zhǔn)確性，實(shí)樣測(cè)定的可行性較強(qiáng)。

2.2精密度分析
將采用低(7.0 mg/L)、中(20.0 mg/L)、高(50.0 mg/L)3種不同含量水平的苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，平行測(cè)定6次，以此來判定該方法的精密度。由表2可知，3組不同濃度下的平均值為6.996、19.710、57.680；標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)為0.0477、0.2410、1.2900，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.68、1.22、2.24，因此該方法的精密度較高，滿足土壤中苯胺測(cè)定的需求。

3.結(jié)論

本文建立了苯胺測(cè)定的微波萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法，通過分析方法的靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度等質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等參數(shù)，通過數(shù)據(jù)的分析發(fā)現(xiàn)該方法用于土壤中苯胺的測(cè)定可行性較強(qiáng)。

目前，市場(chǎng)上的微波消解儀品牌眾多，如何正確選擇合適的微波消解儀是實(shí)驗(yàn)室工作人員及采購者面臨的一個(gè)重要難題。安全性是考察微波消解儀器的首選指標(biāo)，格丹納A8微波消解儀具有5大技術(shù)特點(diǎn)可提高實(shí)驗(yàn)安全性：

1.防爆安全門緩沖設(shè)計(jì)，可有效釋放壓力
2.開門自動(dòng)停止微波，保護(hù)人體免受傷害
3.自泄壓微波消解管，有效防止爆罐
4.雙溫度傳感器協(xié)同，精準(zhǔn)監(jiān)控管內(nèi)溫度，確保安全
5.內(nèi)置高清攝像頭，遠(yuǎn)程監(jiān)控全程，及時(shí)排除異常情況

除此之外，A8微波消解儀還能在20分鐘內(nèi)完成絕大部分有機(jī)/無機(jī)/液體/固體樣品的處理，如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等，高效完成實(shí)驗(yàn)。

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