氮元素是植物樹(shù)體正常生長(zhǎng)發(fā)育以及生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)果實(shí)的根本，氮元素的含量直接影響植物生長(zhǎng)健康狀況和優(yōu)質(zhì)果實(shí)的產(chǎn)量，是衡量植物果實(shí)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。
目前分析測(cè)定植物中全氮的方法為傳統(tǒng)凱氏定氮法，該方法應(yīng)用于食品、土壤樣品等多個(gè)領(lǐng)域，能夠測(cè)定全氮的含量。傳統(tǒng)凱氏定氮法雖應(yīng)用比較廣泛，但分析流程耗時(shí)長(zhǎng)，消解時(shí)間約90min，蒸餾時(shí)間約10 ~20min，并且容易產(chǎn)生人為誤差，人力與物力的消耗較大。儀器全自動(dòng)化是趨勢(shì)，格丹納研發(fā)的全自動(dòng)凱氏定氮儀是一款無(wú)需搭配冷卻循環(huán)水機(jī)的新型檢測(cè)氮含量的儀器，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)加酸，自動(dòng)加堿，自動(dòng)蒸餾，自動(dòng)淋洗。
而石墨消解儀加熱均勻，可以通過(guò)數(shù)字顯示面板對(duì)溫度進(jìn)行控制，能防止樣品飛濺，節(jié)省人力和時(shí)間成本。本次實(shí)驗(yàn)采用的格丹納DS-360-42H高溫石墨消解儀控溫范圍可高達(dá)415℃，滿足實(shí)驗(yàn)室高溫加熱的需求。
本文使用高溫石墨消解儀對(duì)植物果實(shí)樣品進(jìn)行預(yù)處理，使用全自動(dòng)定氮儀分析測(cè)定全氮含量，通過(guò)研究稱樣量、樣品消解溫度和消解時(shí)間、自動(dòng)定氮儀的蒸餾時(shí)間等因素對(duì)全氮測(cè)定結(jié)果的影響，確定了最佳的分析測(cè)試條件及測(cè)試流程，建立了采用高溫石墨消解儀消解，全自動(dòng)定氮儀測(cè)定植物果實(shí)中全氮的分析測(cè)試方法。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器
DS-360-42H高溫石墨消解儀（格丹納）
全自動(dòng)凱氏定氮儀（N310型號(hào)，格丹納）
1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:參照GB/T 601——2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》配制。
40%氫氧化鈉溶液
2%硼酸溶液
甲基紅–溴甲酚綠指示液:參照GB/T 603—2002《化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》制備溶液Ⅰ和溶液Ⅱ。
催化劑：硫酸鉀–無(wú)水硫酸銅(10：1，質(zhì)量比)。
濃硫酸:分析純。
1.3實(shí)驗(yàn)樣品
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10019(蘋(píng)果)、GBW10020(柑橘)、GBW10014(圓白菜)、GBW10016(茶葉)；新鮮葡萄果實(shí)(樣品編號(hào)為A、B、C)；蘋(píng)果、柑橘、圓白菜實(shí)際樣品。
1.4實(shí)驗(yàn)步驟
1.4.1樣品加工
將新鮮植物果實(shí)樣品使用蒸餾水反復(fù)清洗干凈，置于GM200植物樣品破碎機(jī)中進(jìn)行處理并且充分混勻，置于純凈容器中待取樣。
1.4.2樣品消解
稱取0.20g已破碎的植物果實(shí)樣品置于消化管內(nèi)，加2g 硫酸鉀和硫酸銅混合催化劑，加10mL濃硫酸，加蓋與消化管配套的回流塞，放置于高溫石墨消解儀上。將高溫石墨消解儀設(shè)定消解溫度為400℃，共消解50min。消解完全的樣品溶液呈澄清的藍(lán)綠色，此時(shí)樣品消解完全。
1.4.3蒸餾滴定
將消解完全的樣品靜置冷卻至室溫，然后開(kāi)始蒸餾，蒸餾滴定全部由自動(dòng)定氮儀完成。將40%氫氧化鈉溶液﹑蒸餾水﹑硼酸﹑甲基紅–溴甲酚綠指示液分別加入自動(dòng)定氮儀相應(yīng)的裝置內(nèi)。打開(kāi)自動(dòng)定氮儀和循環(huán)冷卻水，將與自動(dòng)定氮儀配套的消化管安置于自動(dòng)定氮儀相應(yīng)的位置上。設(shè)置參數(shù)，選擇常規(guī)分析，根據(jù)實(shí)際設(shè)置樣品稱樣量(本實(shí)驗(yàn)稱樣量為0.20g)，設(shè)置加入硼酸與甲基紅–溴甲酚綠指示液的體積為15mL，加入氫氧化鈉溶液的體積為40mL，蒸餾時(shí)間為3min，鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L，點(diǎn)擊確定，即開(kāi)始蒸餾。接下來(lái)自動(dòng)定氮儀會(huì)根據(jù)設(shè)置的參數(shù)加入相應(yīng)的溶液，在消化管內(nèi)蒸餾，蒸汽經(jīng)過(guò)自動(dòng)定氮儀內(nèi)部的冷凝系統(tǒng)3min后蒸餾完成，儀器顯示面板上會(huì)顯示消耗鹽酸滴定體積和含氮量，即完成了此樣品的蒸餾滴定。
2.結(jié)果與討論
石墨消解儀加熱快、保溫性好，能夠保證反應(yīng)所需要的溫度。催化劑和濃硫酸都是足夠能使樣品充分發(fā)生反應(yīng)。在樣品消解過(guò)程中，當(dāng)溫度較低時(shí)，消解反應(yīng)不完全而導(dǎo)致結(jié)果偏低；當(dāng)溫度較高時(shí)，生成的硫酸氫銨也會(huì)分解，釋放出氨而造成損失，使氮的測(cè)定值偏低。同時(shí)，與石墨消解儀配套的消化管較長(zhǎng)，加蓋防止白煙逸出的回流塞，能夠有效控制反應(yīng)產(chǎn)生的白煙在管內(nèi)的回流。
方法準(zhǔn)確度和精密度
采用高溫石墨消解儀消解，自動(dòng)定氮儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10019、GBW10020、GBW10014、GBW10016 進(jìn)行12次分析測(cè)定，考察測(cè)量方法的精密度和準(zhǔn)確度，測(cè)試結(jié)果列于表2。該方法的相對(duì)誤差小于5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5%，準(zhǔn)確度和精密度良均優(yōu)于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 2419—2013規(guī)定的相關(guān)技術(shù)要求。
傳統(tǒng)凱氏定氮法的分析流程繁瑣、測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)、消耗的人力物力和時(shí)間成本較大。傳統(tǒng)的消解方式難以精準(zhǔn)地控制溫度，樣品容易在加熱過(guò)程中飛濺，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。本文建立了高溫石墨消解儀消解，全自動(dòng)定氮法測(cè)定植物果實(shí)樣品中全氮的分析測(cè)試體系，簡(jiǎn)化了分析測(cè)試流程，縮短了分析時(shí)間，提高了準(zhǔn)確度和精密度。加蓋回流塞防止了樣品飛濺，有效減少了人為誤差，能滿足實(shí)驗(yàn)室快速、準(zhǔn)確檢測(cè)大批量植物果實(shí)樣品中全氮的需求。
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