水系沉積物是表生作用的產(chǎn)物,是環(huán)境中污染物質(zhì)的重要受納體。重金屬通過(guò)不同方式進(jìn)入到水系沉積物中產(chǎn)生污染,對(duì)于區(qū)域環(huán)境具有重要的影響。
在提取水系沉積物重金屬的過(guò)程中，不同消解體系的選擇對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。本文對(duì)傳統(tǒng)的電熱板消解法進(jìn)行了改良，格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板采取控制溫度的方法進(jìn)行消解，保證了測(cè)定的準(zhǔn)確度，節(jié)約了成本。這種消解體系完全可以滿足日常工作的需要。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200
電子天平
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）
2.試劑
（1）65%～68%HNO3，42%HF，70%～72%HCLO4(均為優(yōu)級(jí)純);
（2）V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Sb ( 100mg/l)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品，使用前配成一定濃度梯度的多元素混標(biāo)液；
（3）內(nèi)標(biāo)液Bi、Ge、In、Li6、Lu、Rh、Sc、Tb（100mg/l，使用時(shí)配置成1mg/l），調(diào)諧液Li、Co、Y、Ce、Mg、Tl（1mg/l）；
（4）水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW (E）070003
3.方法
3.1標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
取9個(gè)50mL容量瓶將100mg/l國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品配置成濃度為0.00ug/L-1、5.00ug/L-1、10.0u g/L-1、20.0ug/L-1、50.0ug/L-1、100.0ug/L-1 、200ug/L-1、500ug/L-1、1000ug/L-1的標(biāo)準(zhǔn)系列（用到二次稀釋)，用1%HNO3定容至刻度線，搖勻備用。
3.2消解步驟
（1）準(zhǔn)確稱取0. 0800g~0.1200g水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于50ml聚四氟乙烯坩堝中,分別加入6mL HNO3、3mL HF，振搖使之與樣品充分混合，浸泡1h待反應(yīng)完畢，加2mL HClO4蓋蓋，樣品空白僅加入三種酸，加入量同上;
（2）將空白和樣品放置于格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板上，于120℃低溫加熱 1h,使酸與沉積物樣品緩慢反應(yīng)，樣品初步分解，后升至150℃加熱 5h，然后開蓋120℃趕HF3h;
（3）趕酸完成后加入 5ml HNO3蓋于180℃加熱5h,后于150℃開蓋趕HNO3，當(dāng)加熱至冒濃厚HClO4白煙時(shí)蓋蓋，使黑色有機(jī)碳化物充分分解，待坩堝上的黑色有機(jī)物消失后開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀;
（4）加入少量1% HNO3將內(nèi)容物溶解，后將其轉(zhuǎn)移至50ml比色管中,用超純水沖洗坩堝2-3次移入比色管，最后用超純水定容，放置約2h,待ICP-MS分析。
3.3方法的準(zhǔn)確度和精密度
測(cè)定均值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，測(cè)定6份平行樣的RSD在2.5%-5.9%之間。
結(jié)論
采用此消解體系可以有效地對(duì)水系沉積物中的重金屬元素進(jìn)行完全消解，實(shí)驗(yàn)電熱板結(jié)合ICP-MS法同時(shí)測(cè)定多種重金屬元素，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析證明該方法對(duì)水系沉積物中Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Pb、Sb、Cu、Cd的測(cè)定準(zhǔn)確度高，精密度較好，消解體系較穩(wěn)定。
粵公網(wǎng)安備 44011202000628號(hào) 粵ICP備14047970號(hào)
