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2021.09.09
消解是在進(jìn)行樣品,如:水樣、土壤樣品、固體廢棄物、食品等中的無機(jī)元素的測(cè)定時(shí),需要對(duì)環(huán)境樣品進(jìn)行消解處理。消解處理的作用是破壞有機(jī)物、溶解顆粒物,并將各種價(jià)態(tài)的待測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)換成易于分解的無機(jī)化合物。
消解的方法有濕法消解、微波消解、干灰消解等,每種方法各有優(yōu)缺點(diǎn),其中濕法消解是在樣品中加酸并且通過加熱來加速化學(xué)反應(yīng),使待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為液態(tài),可以直接分析液體樣品,因此把各種形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)換成溶液形式是常用的樣品濕法處理方法。以下介紹幾種常見樣品土壤、化妝品、茶葉、污水、蔬菜的濕法消解方法,濕法消解設(shè)備操作簡(jiǎn)單,但對(duì)人員操作要求比較高。
一、土壤消解方法
土壤一般由無機(jī)物(已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機(jī)物(分解的植物、動(dòng)物遺體和肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì))、水和空氣組成。用于檢測(cè)的土壤樣品一般只含有無機(jī)和有機(jī)成分。國(guó)標(biāo)采用的消解方法就是用各種酸在高溫環(huán)境下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu),最后制成澄清、透明、適于儀器檢測(cè)的水溶液。首先加“王水”(鹽酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氫氟酸破壞土壤的晶格結(jié)構(gòu),使嵌在其中的重金屬元素析出。氫氟酸的作用主要是破壞氧化硅的晶格結(jié)構(gòu),發(fā)生化學(xué)反應(yīng):SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g)+2H2O(l),反應(yīng)生成的SiF4有毒,具有腐蝕性、刺激性,可致人體灼傷。然后加高氯酸,破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)成分,使原本富集于動(dòng)植物體內(nèi)后形成的土壤腐殖質(zhì)中的重金屬元素析出。
儀器準(zhǔn)備:D4智能石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管
消解試劑:
鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純;硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純;氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL,優(yōu)級(jí)純;高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
消解方法:
稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCl,插入智能石墨消解儀的消解孔中,通過無線平板設(shè)定消解程序,啟動(dòng)升溫溫度為140℃,時(shí)間60min。加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。加入5mL硝酸HNO3、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO4,搖勻。設(shè)定消解儀溫度為160℃,升溫加熱約1h,冷卻。繼續(xù)加熱揮硅,升溫到160℃,待冒濃白煙蒸至少量后,時(shí)間60min,取下冷卻,定容后液體呈透明,待測(cè)備用。同時(shí)做空白試樣。
二、化妝品消解方法
美容化妝已經(jīng)成為很多女性必不可少的,但化妝可能會(huì)給人體健康帶來一定的危害?;瘖y品安全問題不斷升溫,化妝品中可能含有或者被污染有危害人體健康的重金屬。而化妝品中重金屬測(cè)定也成為其中熱點(diǎn),化妝品的安全性問題日益受到重視,國(guó)家加大了對(duì)化妝品中重金屬的監(jiān)管工作。
消解試劑:
硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析純;硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析純
消解方法:
化妝品一般含有乙醇、甘油等有機(jī)成分,需要預(yù)先將溶劑揮發(fā)。稱取1.0g樣品,置于消解管中,設(shè)定溫度為90℃,加熱5-10min,驅(qū)走有機(jī)溶劑。取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,繼續(xù)加熱5min,取下。加入5mL硫酸H2SO4,設(shè)定溫度為350℃,加熱至產(chǎn)生白煙,取下定容。
三、茶葉消解方法
食品安全問題越來越受到人們的重視。國(guó)內(nèi)外對(duì)茶葉中重金屬的檢測(cè)進(jìn)行了大量研究,取得了較大的進(jìn)展。茶葉中的重金屬主要包括銅(Cu),鉛(Pb),鎘(Cd)、鉻(Cr)、砷(As)、汞(Hg)等。重金屬是指比重大于4或5的金屬,如Cu、Pb、Zn、Fe、Hg、As、Cd、Cr等等,盡管Cu、Zn、Fe等元素是生命活動(dòng)中所必需的微量元素,但過量會(huì)造成中毒。大部分重金屬如Pb、Cd等并非生命活動(dòng)所必需,并超過了一定量對(duì)植物體和人都會(huì)有毒害。
消解儀器:D4智能石墨消解儀、玻璃消解管
消解試劑:
硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純;高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純;過氧化氫(H2O2):30%,分析純
消解方法:
稱取茶葉樣本0.5g于D4智能石墨消解儀的消解管中,加入10mL硝酸HNO3,塞上帶孔管塞,放置過夜。插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀消解程序,啟動(dòng)開始升溫溫度為65℃,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持65℃恒溫15min。共30min。升溫到135℃,保持2h,消解樣品。如消解不完全,冷卻后補(bǔ)加5mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),或滴加過氧化氫H2O2,升溫并保持溫度,至溶液透明。升溫到160℃,趕酸至2mL左右。
四、污水消解方法
著我國(guó)城市建設(shè)的不斷進(jìn)步和工業(yè)的快速發(fā)展,污水量日益增加,其中含有重金屬元素,如果處理不當(dāng),則將會(huì)通過飲水、生物富集以及食物鏈等途徑進(jìn)入人體,嚴(yán)重危害人體健康,也會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的危害。因此,對(duì)污水中的重金屬進(jìn)行檢測(cè)具有十分重要的意義。
消解儀器:D4智能石墨消解儀、玻璃消解管
消解試劑:
硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純;硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析純;高錳酸鉀(KMnO4):5%
消解方法:
稱取20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均勻混合樣品。加3mL5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2ml高錳酸鉀KMnO4溶液。把蓋子放置在消解管上留一點(diǎn)縫隙以允許有一點(diǎn)壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。95℃加熱回流2小時(shí),保持不沸騰。冷卻后樣品消解完畢。
五、蔬菜消解方法
蔬菜是人們生活不可缺少的食物,為人體提供維生素、必需礦質(zhì)元素和膳食纖維素等多種營(yíng)養(yǎng)成份。蔬菜的質(zhì)量安全與產(chǎn)地土壤環(huán)境關(guān)系密切。重金屬一般先進(jìn)入土壤并積累,蔬菜通過根系從土壤吸收、富集重金屬,有時(shí)也通過葉片上的氣孔從空氣中吸收氣態(tài)或塵態(tài)的重金屬元素。近年來,蔬菜地因農(nóng)藥、肥料、生長(zhǎng)素的大量施用及工業(yè)“三廢”的污染,土壤重金屬含量超標(biāo)較嚴(yán)重且普遍,這不僅毒害土壤-植物系統(tǒng),降低蔬菜品質(zhì),而且還會(huì)通過徑流和淋洗作用污染地表水,直接或間接危害人體健康。
消解儀器:D4智能消解儀、消解管
消解試劑:
硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純;高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
消解方法:
稱取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾干,置烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干,取出后研細(xì),置于干燥器中。稱取已粉碎研細(xì)的蔬菜樣品0.5g于消解管中,塞上帶孔管塞,加入15mL混合酸 HNO3+HClO4(4+1),放置過夜。設(shè)置消解儀溫度為65℃,將消解管插入消解孔中,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,使樣品與酸完全混合,保持10min。升溫到100℃,此時(shí),消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min消解樣品,如果樣品沒有完全消解,冷卻后補(bǔ)加5mL混酸HNO3+HClO4(4+1),重新設(shè)置溫度,繼續(xù)消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。
全自動(dòng)石墨消解儀
G6全自動(dòng)石墨消解儀設(shè)定好消解參數(shù),一鍵啟動(dòng),自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程,解放實(shí)驗(yàn)人員的雙手,讓消解變得簡(jiǎn)單。采用成熟的無線藍(lán)牙控制技術(shù),在辦公室即可遠(yuǎn)程做實(shí)驗(yàn)。
智能石墨消解儀
D6智能石墨消解儀采用高純石墨材料作為加熱體,包裹式加熱,效率更高,溫度均勻性更好。多孔設(shè)計(jì),輕松實(shí)現(xiàn)樣品的批量處理,是您樣品消解的好伴侶。
陶瓷加熱板
HT-300陶瓷電熱板一種專用于對(duì)各類分析樣品作加熱、消煮、趕酸預(yù)處理的恒溫裝置。
以上是常見樣品濕法消解方法,僅供參考,格丹納主營(yíng)智能石墨消解儀、全自動(dòng)石墨消解儀、實(shí)驗(yàn)電熱板等無機(jī)樣品前處理消解設(shè)備,有效選擇對(duì)應(yīng)的消解設(shè)備可有快速、效率完成實(shí)驗(yàn),為實(shí)驗(yàn)人員提高工作效率,節(jié)省時(shí)間,更有充足時(shí)間數(shù)據(jù)分析。了解更多有消解方法與消解產(chǎn)品請(qǐng)關(guān)注格丹納微信公眾號(hào)(gz_gdana)及網(wǎng)站。