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2021.07.02
脂肪是人體不可缺少的物質(zhì),脂肪可以通過(guò)食物進(jìn)行補(bǔ)取,食物中大多數(shù)動(dòng)物性食品和一些植物性食品,尤其是植物的種子、果實(shí)或果仁,都含有脂肪或脂類化合物。食品中對(duì)粗脂肪測(cè)定有嚴(yán)格的規(guī)定,通常測(cè)定食品中的粗脂肪可以通過(guò)索氏抽提法所測(cè)得脂肪含量也是常見(jiàn)的手法之一。但是,在測(cè)定脂肪的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有些地方應(yīng)當(dāng)多注意。
一、樣品加入量的控制
固體樣品:準(zhǔn)確稱取均勻樣品2g~5g(精確至0.01mg),必要時(shí)拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。液體或半固體:準(zhǔn)確稱取均勻樣品5g~10g(精確至0.01mg),置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95C~105℃時(shí)干燥。研細(xì)后全部轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及附有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈所用器皿,并棉花也放入濾紙筒內(nèi),減少誤差。樣品應(yīng)干燥后研細(xì),裝樣品的濾紙簡(jiǎn)一定要緊密,不能往外漏樣品,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能接觸明火。
二、樣品的抽提及試劑的選擇
傳統(tǒng)的索氏提取器比較簡(jiǎn)單,由幾根玻璃管與蒸餾瓶組成的,操作過(guò)程比較復(fù)雜,需要入員技術(shù)要求比較高。全自動(dòng)索氏抽提儀免去了繁瑣的操作,由設(shè)備通過(guò)程序自動(dòng)完成蒸餾、淋洗、萃取等操作,大大減少人力操作的誤差,節(jié)省了試劑上的浪費(fèi)。全自動(dòng)索氏提取儀在抽提食品脂肪時(shí)將濾紙筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管內(nèi),連接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至接收瓶?jī)?nèi)容積的三分之二處,通過(guò)加熱裝置于72℃左右加熱回流抽提,控制重復(fù)次數(shù)為每小時(shí)20次左右,一般抽提(6~12)小時(shí)。
2.1、無(wú)水乙醚的加入
樣品含水量較低時(shí)可選用無(wú)水乙醚作為溶劑,樣品含水量高時(shí)只能選擇石油醚做溶劑;在干燥器中的冷卻時(shí)間一般要一致。
2.2、石油醚的加入
選擇石油醚作為溶劑,因?yàn)檠跖c水能形成氫鍵使穿透組織能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力雖然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用時(shí)允許樣品含有微量水分,沒(méi)有膠溶現(xiàn)象。
2.3、抽提結(jié)束
取下接收瓶稱重,回收乙醚或石油醚,待接收瓶?jī)?nèi)溶劑剩1mL~2mL時(shí),在水浴上蒸去乙醚或石油醚,脂肪燒瓶在烘箱中干燥時(shí),瓶口側(cè)放,以利空氣流通。而且先不要關(guān)上烘箱門,與90℃以下鼓風(fēng)干燥10min~20min,驅(qū)盡殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊,升至所需95℃~105℃,烘千(1~2)小時(shí),放入干燥器內(nèi)冷卻30min稱至恒重。樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時(shí),時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng),以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。
2.4、檢驗(yàn)樣品中脂肪是否提取完全的方法
觀察提取筒中溶液的顏色,一般測(cè)定脂肪的食品樣品會(huì)含有少量色素,當(dāng)提取劑無(wú)色時(shí)可以認(rèn)為脂肪已經(jīng)提凈,也可以用滴管提取筒 內(nèi)乙醚一滴滴在報(bào)紙片上,對(duì)光觀察,若無(wú)油跡可以認(rèn)為提取完全。本文章部分來(lái)源于滿州里市產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢驗(yàn)所。
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