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2021.07.02
樣品前處理分為有機(jī)與無機(jī)樣品,其中樣品前處理通常有濕法消解、干灰消解法、燒結(jié)法等在手段,隨著科 技的發(fā)展處理手段越來越簡(jiǎn)單,前處理設(shè)備越來越便捷。由傳統(tǒng)的處理廢時(shí)廢力、耗能高成本,到如今人工智能處理,操作簡(jiǎn)單快捷,效率成倍數(shù)提高。金屬樣品前處理消解方法。
方法一 王水
稱取0.1~0.2克樣品置于100ml兩用瓶中,加入30ml稀王水(1+2),放置實(shí)驗(yàn)電熱板低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測(cè)。(中、高C、W、Nb材料除 外)。
方法二 王水+HF酸
稱取0.1~0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70℃的水浴中加熱,直到完全溶解,然后流水冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀釋至刻度, 搖勻后干過濾,待測(cè)。(需配耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng))
方法三 王水+硫磷水混合酸+硝酸
稱取0.1~0.2克樣品置于200ml錐形杯中,加入10ml王水放置實(shí)驗(yàn)陶瓷加熱板進(jìn)行加熱至溶解,然后加入 14ml硫磷水混合酸(1+1+2),繼續(xù)加熱直冒白煙,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30- 40ml水,搖勻,加熱溶解鹽類,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測(cè)。( 此方法不能用于測(cè)定Si,而且由于磷酸的存在影響P的測(cè)定)
方法四 硫硝+硫酸銨+二氧化錳+亞硝酸鈉
稱取0.1~0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解,然后加入1g過硫酸銨放置HT-300實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板繼續(xù)低溫加熱,待試樣溶解完全后,煮沸2-3分鐘,若有二氧化錳沉淀析出,滴 加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液,煮沸1分鐘,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測(cè)。
方法五 鹽酸+硝酸+檸檬酸
稱取0.1~0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,加入25毫升鹽酸加熱至接近沸騰,再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨消解儀低溫加熱溶解半小時(shí),如果樣品含鎢高時(shí)在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸,稀釋定容待測(cè)。
方法六 硝酸+HF酸
稱取0.1~0.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中,加入15毫升硝酸邊搖動(dòng)邊加入3-5毫升氫氟酸,直到式樣 完全溶解,加入10毫升高氯酸于HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱到冒白煙,繼續(xù)濃縮到體積約3毫升,取下冷卻, 加入30毫升熱水溶解鹽類,用定量濾紙過濾到100毫升容量瓶中,溫水洗滌后定溶待測(cè)。
方法七 酒石酸+鹽酸
稱取2克樣品,置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升,鹽酸5毫升溶解,冷卻,稀釋至刻度。
金屬消解方法對(duì)應(yīng)表如下:
| 金屬項(xiàng)目 | 采用方法 |
| 工業(yè)純鐵 | 可采用方法一,若雜質(zhì)含量低可適當(dāng)增加稱樣量。 |
| 碳素鋼 | 可采用方法一 |
| 中、低合金鋼 | |
| 低C:可采用方法一 | |
| 高C:可采用方法一或方法二(測(cè)定Si、P),可采用方法三(測(cè)定其它元素) | |
| 高合金鋼、不銹鋼、高溫合金碳素鋼碳素鋼 | 低C:可采用方法二 |
| 高C:可采用方法二(測(cè)定Si、P),可采用方法三(測(cè)定其它元素) | |
| 低C:可采用方法五 | |
| 高速工具鋼 | 可采用方法二,多滴加一些HF酸,來絡(luò)合W、Mo。也可采用方法三來測(cè)定W、Mo |
| 生鐵、鑄鐵 | 可采用方法二或方法四 |
| 合金鑄鐵 | 低合金:可采用方法二或方法四 |
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高鉻鑄鐵:可采用方法二(測(cè)定Si、P),可采用方法三,適當(dāng)加一些高氯酸來氧化碳化物(測(cè)定其它元素) |
硅鐵中雜質(zhì)分析測(cè)定實(shí)例
稱取0.5000g的樣品,置于120ml鉑金皿中,加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮,用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸,放置石墨消解儀中消解孔繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,冷卻,用水沖洗杯壁, 然后繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻 ,轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測(cè)。
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