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2021.07.02
土壤消解方式有多種多樣,選擇不同的酸體系可有效快速完成樣品消解,再搭配不同的智能消解設(shè)備更能進(jìn)一步的提高工作效率。因此土壤消解中根據(jù)不同的消解標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)備可有效快速的分析其中的重金屬元素,達(dá)到實驗有效完成率。
為什么要進(jìn)行樣品前處理?
●為了能將不同形態(tài)樣品引入儀器;
●為了提高待測組分的響應(yīng)值;
●為了提高測定的精密度和準(zhǔn)確度;
●為了使樣品更易保存和運(yùn)輸;
●為了除去樣品中對分析儀器有害的組分;
●為了延長儀器的使用壽命;
●為了使測試過程更經(jīng)濟(jì)、高效、簡單、可靠;
酸消解法的常用酸體系
●硝酸
●氫氟酸
●高氯酸
●鹽酸
●王水
●硫酸
●磷酸
1.硝酸:沸點(diǎn)121℃,強(qiáng)酸性,強(qiáng)氧化性,其鹽幾乎均能溶解于水,適應(yīng)于易分解樣品的處理,也可以和其他酸混合進(jìn)行樣品消解。
2.氫氟酸:沸點(diǎn)120℃,對硅、鋁、鐵有很強(qiáng)的絡(luò)合能力,主要分解土壤,陶瓷,玻璃、植物根莖及中藥等含硅樣品,分解產(chǎn)生揮發(fā)性的四氟化硅,與硼、砷,鉬等能形成揮發(fā)性的氟化物,也可以和其他酸混合進(jìn)行樣品消解。消解時注意要使用白金或聚四氟乙烯容器。
3.高氯酸:沸點(diǎn)203℃,是強(qiáng)酸,強(qiáng)氧化劑,熱的農(nóng)高氯酸也是強(qiáng)性脫水劑,其鹽幾乎都能溶于水,適合含脂肪或碳類樣品的消解,也可以和其他酸混合進(jìn)行生物樣品消解。不過在消解過程要注意與有機(jī)物接觸可能會發(fā)生爆炸。
4.鹽酸:沸點(diǎn)108℃,強(qiáng)酸性,弱還原性,氯離子具有絡(luò)合性,在高溫下鋅、汞、砷、鉻、錫的氯化物有揮發(fā)性,大部分元素的氯化物都可溶于水,許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。
5.硫酸:沸點(diǎn)338℃,強(qiáng)酸性,強(qiáng)脫水能力,可以溶解有機(jī)物,在催化劑作用下測定生物樣品中的氮由于起沸點(diǎn)比較高,因此也用于分析過程中的趕酸,也可以和其他酸混合進(jìn)行樣品消解。堿土金屬、鉛的硫酸鹽在通常情況下不溶于水。
土壤樣品標(biāo)準(zhǔn)及消解方法
1、HJ491 土壤-總鉻的測定-火焰原子吸收分光光度法
目標(biāo)元素:鉻
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀/微波
酸體系:鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸;
2、GB/T17140 土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法
目標(biāo)元素:鉛、鎘
消解設(shè)備:電熱板/全自動石墨消解儀/萃取
酸體系:鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸;
3、GB/T17141 土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法
目標(biāo)元素:鉛、鎘
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸;
4、GB/T22105.3 土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第3部分:土壤中總鉛的測定
目標(biāo)元素:鉛
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸
分析設(shè)備:AFS
5、GB/T22105 土壤質(zhì)量、總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法
目標(biāo)元素:砷、汞
處理設(shè)備:水浴
酸體系:鹽酸-硝酸
分析設(shè)備:AFS
6、GB/T17138 土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法
目標(biāo)元素:銅、鋅
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸
分析設(shè)備:FAAS
7、GB/T17139 土壤質(zhì)量鎳的測定火焰原子吸收分光光度法
目標(biāo)元素:鎳
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸
分析設(shè)備:FAAS
8、HJ680 土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定
目標(biāo)元素:汞、砷、硒、鉍、銻
消解設(shè)備:微波
酸體系:硝酸-鹽酸
分析設(shè)備:AFS
9、HJ350展覽會用地土壤環(huán)境質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)(暫行)
目標(biāo)元素:銻、砷、鈹、鎘、鉻、銅、鉛、鎳、硒、銀、鉈、鋅
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀/密閉加壓
酸體系:硝酸-雙氧水-鹽酸
分析設(shè)備:ICP
10、HJ766固體廢物金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
目標(biāo)元素:銀、砷、鋇、鈹、鎘、鈷、鉻、銅、錳、鉬、鎳、鉛、銻、硒、鉈、釩、鋅
消解設(shè)備:微波
酸體系:鹽酸-硝酸-氫氟酸-雙氧水
分析設(shè)備:ICP-MS
11、HJ803 土壤和沉積物12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法
目標(biāo)元素:鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、砷、鉬、銻、釩、鋅
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:硝酸+鹽酸
分析設(shè)備:ICP-MS
12、GB20260 海底沉積物化學(xué)分析方法(GBT)
目標(biāo)元素:錳、鈦、鋇、鍶、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、釩、鉬、鋰、鈹、鉻、鎢、鉈、釷、鈾
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:硝酸-氫氟酸-鹽酸-高氯酸
分析設(shè)備:ICP-MS
13、HJ832 土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法
目標(biāo)元素:鋇、鈹、鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、鉈、釩、鋅、砷、鉍、汞、銻、硒;
消解設(shè)備:微波消解/石墨消解儀
酸體系:硝酸+鹽酸+氫氟酸
14、EPA3050B Acid Digestion of Sediments,Sludges,and Soils
目標(biāo)元素:As、Be、Cd、Cr、Co、Fe、Pb、Mo、Se、Tl
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:硝酸+雙氧水+鹽酸
備注:沉積物、淤泥、土壤的前處理手段,與EPA Method 6020/6020A配套使用;不破硅,非全量處理
15、EPA 3051/3051A Microwave Assisted Acid Digestion of Sediments,Sludges,Soils,and Oils
目標(biāo)元素:Al、Sb、As、Ba、Be、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Hg、Mo、Ni、K、Se、Ag、Na、Sr、Tl、V、Zn
消解設(shè)備:微波消解
酸體系:硝酸浸提
備注:沉積物、淤泥、土壤的前處理手段,與EPA Method 6020/6020A配套使用;不破硅,非全量處理
16、EPA 3052 Microwave Assisted Acid Digestion of Siliceous and Organically Based Matrices
目標(biāo)元素:Al、Sb、As、B、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Hg、Mo、Ni、K、Se、Ag、Na、Sr、Tl、V、Zn
消解設(shè)備:微波/石墨消解儀
酸體系:硝酸+氫氟酸+雙氧水+鹽酸
備注:含硅、含有機(jī)質(zhì)的基體樣品的前處理手段,與EPA Method 6020/6020A配套使用;破硅,全量處理
17、ISO 11047—2003 Determination of Ca Co Cr Cu Pb Mg Ni Zn in aqua regia extracts of soil–Flame and electro thermal atomic absorption spectrometric methods
目標(biāo)元素:Cd、Cr、Co、Cu、Pb、Mn、Ni、Zn
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:硝酸+鹽酸
備注:火焰原子吸收及石墨爐原子吸收測定土壤中Ca Co Cr Cu Pb Mg Ni Zn元素含量
18、DIN CEN TS 16175-1 Sludge,treated biowaste and soil-Determination of mercury-Part 1
目標(biāo)元素:Sb、As、Pb、Cd、Co、Tl、V
消解設(shè)備:電熱板
酸體系:王水提取
備注:淤泥、固廢、土壤的汞元素的測定
19、EPA Method 6020/6020A Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry
目標(biāo)元素:Al、Sb、As、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Hg、Ni、K、Se、Ag、Na、Tl、V、Zn
備注:對應(yīng)EPA3050B、EPA 3051/3051A、EPA 3052的ICP-MS儀器分析方法
20、DIN CEN/TS 16171—2013 Sludge,treated biowaste and soil-Determination of elements using inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)
目標(biāo)元素:Al、Sb、As、Ba、Be、Pb、B、Cd、Cs、Ca、Ce、Cr、Dy、Fe、Er、Eu、Gd、Ga、Ge、Au、Hf、Ho、In、Ir、K、Co、Cu、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nd、Ni、Pd、P、Sr、Te、Tb、Tl、Th、Tm、Ti、U、V、W、Bi、Yb、Y、Zn、Sn、Zr、Pt、Pr、Hg、Re、Rh、Rb、Ru、Sm、Sc、S、Se、Ag、Si
消解設(shè)備:電熱板/石墨消解儀
酸體系:王水提取
備注:淤泥、固廢、土壤的多元素的ICP-MS儀器分析方法
21、ISO/TS 16965—2013 Soil quality-Determination of trace elements using inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)
目標(biāo)元素:Al、Sb、As、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Ce、Cs、Cr、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ga、Ge、Au、Hf、Ho、In、Ir、Fe、La、Pb、Li、Lu、Mg、Mn、Hg、Mo、Nd、Ni、Pd、P、Pt、K、Pr、Re、Rh、Rb、Ru、Sm、Sc、Se、Si、Ag、Na、Sr、S、Te、Tb、Tl、Th、Tm、Sn、Ti
消解設(shè)備:電熱板
酸體系:王水提取
備注:土壤中多元素的ICP-MS儀器分析方法
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