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在實驗室中對于一個待測樣品，無論是食品類還是環(huán)境類樣品如水、土壤等，其組成均非常復(fù)雜。原始樣品中不但含有蛋白質(zhì)、色素等大分子物質(zhì)，還含有鉀、鈣、鐵等無機元素，另外可能還有由于污染、運輸及加工帶來的重金屬元素等。這些組分在基體內(nèi)不是相對獨立的存在的，而是由于某些作用力結(jié)合在了一起。當(dāng)我們要測試其中一種組分時，就要考慮采用合適的技術(shù)把它從基質(zhì)里分離出來，以避免其他雜質(zhì)對其造成分析的干擾。

我們要上機分析的樣品何為消解？因為消解其實就是利用一定的手段將重金屬從基質(zhì)里面釋放出來，溶解在合適的溶液中，以保證后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。我們以土壤為例，直觀解釋如下圖： 

土壤消解成液體形態(tài)

消解的方式有兩種，一種為干法消解，即利用高溫方式去除有機物；另外一種就是濕法消解，即利用各種消解試劑與樣品反應(yīng)，破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)以達(dá)到消解的目的。干法消解因溫度所需較高，容易帶來待測元素的揮發(fā)損失，因此目前除個別特殊樣品基本都采取的濕法消解的方式。

濕法消解技術(shù)的應(yīng)用

濕法消解即是利用樣品與各種消解試劑反應(yīng)，以達(dá)到無機化的目的。整個過程參考下面的流程圖。

消解試劑的用途與作用

那么，在實際操作過程中這項前處理技術(shù)又需要關(guān)注哪幾點了？

1、消解試劑的選擇

針對樣品基質(zhì)選擇合適的消解試劑，如硝酸為常用的預(yù)消解試劑。針對難消解的樣品，可選擇先用硝酸來進(jìn)行過夜預(yù)消解處理。這樣一方面可以保證后續(xù)其他消解試劑的使用效果，另一方面可利用夜間這一時間段來提高實驗的效率。其他一些消解試劑的使用原則如下圖。

2、消解溫度及時間的確認(rèn)

采用不同的消解體系其溫度有所不同，達(dá)到的效果也會有差別。而針對不同的樣品量，消解的時間也需要通過實驗來摸索。以下給出一些消解體系常規(guī)的溫度范圍供參考，選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的，同時要進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度控制，才能夠達(dá)到理想的消解效果！

2.1 硝酸適合在80-120℃的消解體系

2.2 硫酸適合在340℃左右的消解體系

2.3 鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系

2.4 硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系

2.5 硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系

2.6 硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系

3、濕法消解技術(shù)的發(fā)展

實驗室對于消解實驗，基本都是采用電熱板加熱來實現(xiàn)。這種方式就會存在以下的一些問題：

1. 酸、氧化劑腐蝕的危險性

2. 整個加酸趕酸定容過程復(fù)雜性

3. 繁瑣的前處理帶來的誤差大

后期隨著技術(shù)的不斷更新，微波技術(shù)應(yīng)用于消解，就有了現(xiàn)在實驗的微波消解的方式，但其實微波消解這種密閉高壓的環(huán)境，對于消解實驗有利有弊。雖然微波消解速度較快，但是因為其密閉，有些危險系數(shù)較高的消解試劑如高氯酸就不能直接添加。另外，微波消解加酸及趕酸定容過程仍需要實驗人員來完成，就也會存在電熱板消解有的問題。

因此，發(fā)展到近期，全自動石墨消解儀走進(jìn)了實驗室。全自動石墨消解采用的是高規(guī)格的石墨體作為加熱的載體，包裹式的加熱方式，比電熱板消解具有更快的消解速度。同時，全自動石墨消解可按照指令一站式完成加液、升溫、混勻、定容等操作，也避免了試劑對人身可能造成的腐蝕傷害，大大降低了工作強度，減少了操作誤差。

樣品的前處理技術(shù)發(fā)展至今，其實就是實驗室不斷提出新的要求，相應(yīng)的產(chǎn)品就應(yīng)運而生。技術(shù)的不斷革新，給實驗室人員也帶來了不小的挑戰(zhàn)。分析人員不僅需要選擇合適的前處理方法，還需要選擇合適的設(shè)備來完成前處理過程。而選擇對了方法和設(shè)備，會使前處理過程變得輕松且分析準(zhǔn)確性更易于掌握。