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土壤中有機(jī)質(zhì)含量的消解方法主要采用重鉻酸鉀氧化外加熱法，而外加熱方式多數(shù)為沙浴及油浴加熱這兩種方法消解都存在比較多的弊端，因些用全自動(dòng)電熱消解儀進(jìn)行加熱消解，能有效解決沙浴及油浴加熱消解存在的弊端，加熱消解全過程由電腦程序控制，智能簡便解放人力。

土壤

本章中全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤中有機(jī)質(zhì)含量進(jìn)行消解測(cè)定實(shí)驗(yàn)，對(duì)土壤消解過程中的消解溫度及消解時(shí)間進(jìn)行次實(shí)驗(yàn)，得出適用的時(shí)間與溫度，并且經(jīng)多個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證，證實(shí)此方法準(zhǔn)確可靠，此方法滿足實(shí)驗(yàn)室消解要求，并為土壤造成與利用提供寶貴的經(jīng)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1、儀器

全自動(dòng)石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管

全自動(dòng)石墨消解儀

2、試劑

硫酸銀、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、鄰菲噦啉、硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品

GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品

4、土壤樣品消解

稱取風(fēng)干制備好的土壤樣品約0.25g，精確至O.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中，然后加入粉末狀的硫酸銀01g；加入0.8 mol／L重鉻酸鉀溶液5.00mL，再加濃硫酸5mL，搖勻。蓋上消解管蓋子。把聚四氟乙烯消解管放入全自動(dòng)消儀的石墨孔中，調(diào)用程序設(shè)定溫度時(shí)間程序進(jìn)行消解。消解完后，冷卻備用。同時(shí)進(jìn)行空白樣品。

將消解管溶液轉(zhuǎn)移至三角瓶中，并對(duì)消解管進(jìn)行多次沖洗，沖洗液一并轉(zhuǎn)移至三角瓶巾，三角瓶內(nèi)溶液的總體積應(yīng)控制在6O～80mL為宜，加3～5滴鄰菲噦啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變?yōu)樗{(lán)綠，再變成棕紅，即可。

5、全自動(dòng)消解儀-土壤消解時(shí)間的測(cè)試

鑒于土壤消解的消解溫度通常為200~230℃之間，因此選取210℃進(jìn)行消解，設(shè)定5個(gè)消解時(shí)間，使用步驟4的消解方法進(jìn)行消解，測(cè)定結(jié)果見下圖表：

全自動(dòng)消解儀-土壤消解時(shí)間的測(cè)試結(jié)果

由上面的圖表可見，在消解溫度210℃的條件下，消解時(shí)間為12min時(shí)，四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果整體水平接近真值，測(cè)定結(jié)果均落在真值及不確定度范圍內(nèi)，消解效率均值接近100％。由此可見，在21O℃消解溫度下，消解時(shí)間為12min。

6、全自動(dòng)消解儀-土壤消解溫度的測(cè)試

由5中消解試驗(yàn)得出當(dāng)消解時(shí)間設(shè)定為12min時(shí)，樣品測(cè)定結(jié)果較為接近標(biāo)準(zhǔn)值。因此分別設(shè)定l80℃、190℃、200℃及210℃溫度對(duì)上述四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解，測(cè)定結(jié)果見下圖表：

全自動(dòng)消解儀-土壤消解溫度的測(cè)試

由上圖表可見，在消解時(shí)間為12min時(shí)，消解溫度為210℃時(shí)，四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果接近真值，消解效率高，均值接近l00％。

7、溫度與時(shí)間的試驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)過試驗(yàn)結(jié)果表明：全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解時(shí)溫度為210℃，消解時(shí)間為12min時(shí)。消解測(cè)定值接近標(biāo)準(zhǔn)值，此方法滿足實(shí)驗(yàn)室要求。

8、準(zhǔn)確度與精密度測(cè)定

繼續(xù)選用上述4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)“溫度設(shè)定：2l0℃，時(shí)間設(shè)定：12min”這一消解條件進(jìn)行準(zhǔn)確度與精密度的試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果如下圖表：

準(zhǔn)確度與精密度測(cè)定

由圖表中的數(shù)據(jù)表明，4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在此消解條件下測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度均符合要求。

9、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)是可行的。經(jīng)過不同濃度的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，在“消解溫度21O℃， 消解時(shí)問12min”的條件下，能保證測(cè)定值有較高的準(zhǔn)確度及較好的精密度，此方法滿足實(shí)驗(yàn)室要求，符合國家標(biāo)準(zhǔn)消解方法。

全自動(dòng)石墨消解儀能同時(shí)消解72個(gè)樣品，大批量樣品消解，大大提高工作效率，可推廣應(yīng)用于測(cè)定土壤實(shí)際樣品中的有機(jī)質(zhì)含量。

全自動(dòng)消解儀采用無線遠(yuǎn)程控制，可讓實(shí)驗(yàn)人員避免被酸霧的傷害，安全可靠；石墨塊立體環(huán)繞式消解樣品，讓樣品受熱更加均勻，加熱更加快速；自帶抽風(fēng)系統(tǒng)，讓實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的體氣有效抽走，無需放置通風(fēng)柜使用。