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“油”這里是指的植物油脂跟動物油脂，主要產(chǎn)物為食用油、魚肝油、維生素E等等。“油”在人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙?，油的營養(yǎng)成分能很好被吸收，對人體有益，油脂中含有豐富的砷，砷對人體健康的作用主要有以下幾個方面：

1. 參與蛋白質(zhì)的代謝
2. 影響血清堿性磷酸酶、γ-谷氨酸轉(zhuǎn)移肽酶的活性
3. 刺激造血器官
4. 抑制皮膚老化
5. 提高人體免疫力

但是砷過多的攝入反而對人體是一種危害，砷及其化合物具有毒性，所以當人體砷攝入量過多時，就會造成砷中毒。一般來說，無機砷比有機砷的毒性大，三價砷比五價砷的毒性大。砷的氧化物(如三氧化二砷)和鹽類絕大部分屬高毒，而砷化氫則屬劇毒物質(zhì)，是目前已知的砷化合物中毒性大的一個。過量的砷會干擾細胞的正常代謝，影響呼吸和氧化過程，使細胞發(fā)生病變。砷還可直接損傷小動脈和毛細血管壁，并作用于血管舒縮中樞，導致血管滲透性增加，引起血容量降低，加重臟器損害。三氧化二砷和三氧化砷對眼、上呼吸道和皮膚均有刺激作用。

目前脂肪含量高的樣品和魚肝油的樣品一直是元素分析實驗的難點，很多實驗室都添置了微波消解但是也束手無策。脂肪含量高以及油脂樣品用微波消解儀消解是很容易引起爆管，存在很大的安全隱患，而且樣品容易炭化，因此實驗室中一般采用手工方法濕法消解，在電熱板上手工加入酸并定期觀察和搖晃，手動消解需要3-4天，甚至幾周不等，實驗過程復雜，費時費力。

本文章通過GB/T5009.11-2003中的標準，采用濕法消解的方式，利用智能消解儀將魚肝油消解完全便于后期檢測儀器分析。在此消解過程中體現(xiàn)全自動消解儀的簡便、快速、智能，也為油類消解研究提供寶貴經(jīng)驗。

智能消解儀上進行濕法消解，各類油脂消解可在1天內(nèi)完成。儀器將劇烈的實驗反應變成可控狀態(tài)：儀器自動加入三種濃酸，樣品混勻，低溫冷消，浸泡過夜自動開啟，之后再自動程序升至高溫消解，在樣品回復室溫后完成定容，全部實現(xiàn)自動化，增加了樣品消解的成功率，避免了人員的危險，提高了實驗效率。

實驗部分

1、儀器、試劑

儀器：全自動智能消解儀，聚四氟乙烯消解管:100mL。

試劑：濃硝酸，優(yōu)級純、高氯酸，優(yōu)級純、濃硫酸，分析純，實驗用水為去離子水。

2、可消解樣品

油類樣品：魚肝油、食用油、蜂膠、維生素E、含糖份較高的樣品等。

3、實驗步驟

準確稱取魚肝油樣品1.0g于消解管中，放置在消解儀的消解架上。加入混酸25mL（硝酸+高氯酸=4+1）、硫酸1.5mL，首先在80℃下預消解30min，加入消解管回流蓋，增加試劑的回流，有效利用酸試劑。然后再將樣品分別在100、120、140、160、180度下消解整個消解過程需要緩慢進行，避免劇烈反應引起的樣品變黑甚至炭化的現(xiàn)象。后在190度時加水趕酸。實驗過程中加入冷卻回流裝置可以有效回收酸試劑，節(jié)約整體試劑用量，實驗整體可節(jié)省試劑約20mL，節(jié)約實驗室成本，有效利用酸試劑。消解工步如下圖。

智能消解儀程序升溫工步

經(jīng)觀察，在190度時，樣品開始大量的冒出白煙，所剩液體為清澈透明的無色或淺淺的黃色液體，無顏色變深或碳化現(xiàn)象，說明消解已經(jīng)完成。加水輔助趕酸，將酸趕至約1mL左右可以定容并上機測定。同時做空白試驗。

消解過程魚肝油變化

4、實驗結(jié)論

智能消解儀樣品前處理一鍵啟動后自動進行加酸、消解、趕酸、定容，大大解放了人力的操作，無線遠程操作讓實驗人員遠離實驗中酸霧的危害，72個孔數(shù)能大批量消解樣品，提高工作效率與節(jié)省時間。智能消解儀消解效果滿足國家標準要求，適用于油類的消解實驗。消解樣品可于附近藥店或者超市購買，實驗可以重復做嘗試，選擇較優(yōu)的方法，將方法保存智能消解儀中，可直接調(diào)用。

100mL大體積消解儀可以作為油類的專用型濕法消解設備，消解速度快、使用方便、靈活可靠。選用100mL大體積的消解管，可以增大樣品受熱面積，加快樣品消解速度。100mL的消解儀與50mL消解儀相比，消解時間至少縮短了一倍。

5、注意事項

消解魚肝油時反應劇烈，在消解前期應進行冷消解，避免由于反應過快導致樣品變黑甚至炭化的現(xiàn)象。在實驗開始前應可先將樣品加入消解液浸泡冷消解過夜，也可以在80~100度下預消解。

在消解過程中如發(fā)現(xiàn)樣品變黑，說明樣品還未消解完全，試劑量不夠，需要添加試劑繼續(xù)消解。