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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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高溫消解儀采用HNO3+HF+HCLO4酸體系消解土壤的方法

2021.06.17

高溫消解儀采用HNO3+HF+HCLO4酸體系消解土壤的方法


由于人口化增長,工業(yè)也不斷迅速發(fā)展,固體廢棄物不斷的向土壤表面堆放和傾倒,有害廢水向土壤中滲透,大氣中的有害氣體也不斷通過雨水落在了土地上,導(dǎo)致了土壤污染越來越嚴(yán)重,土壤被污染后直接對環(huán)境造成危害,人體健康也受到影響,下面采用高溫石墨消解儀對某公園地表面的土壤進(jìn)行前處理消解的方法,測定分析土壤中金屬元素含量的影響,采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的體系適合對土壤消解,實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果滿意。


石墨消解實(shí)驗(yàn)部分


1、實(shí)驗(yàn)儀器

高溫石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管。


高溫石墨消解儀


2、實(shí)驗(yàn)試劑

HNO3(優(yōu)級純);氫氟酸(HF,分析純);HClO4(分析純);H2O2(分析純);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-4


3、樣品采集

采集某公園表層土壤1kg,土壤樣品經(jīng)過四分法縮分后全部用瑪瑙研缽研磨,再經(jīng)過0.074mm(200目)尼龍篩,存放于棕色玻璃廣口瓶中備用。


4、高溫石墨消解儀消解土壤樣品過程

稱取0.2-0.5g(精確到0.0001g)土壤樣品,放進(jìn)50mL聚四氟乙烯消解管中。用少量去離子水經(jīng)洗瓶噴嘴小心地將內(nèi)壁上黏附的土壤沖洗到罐底。將消解管置于石墨消解儀石墨塊的石墨消解孔中,加入10mLHN03加熱到100℃,并維持60min,冷卻10min后,再加入氫氟酸5mL,HCL041mL,繼續(xù)加熱到150℃,加熱150min。消解完畢后冷卻至室溫,取出消解管后加人硝酸0.5mL溶解殘?jiān)?,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量去離子水洗滌消解管數(shù)次。將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶,準(zhǔn)備上機(jī)測試,同時做空白樣品。石墨消解儀的操作程序工步見下面表格。


土壤樣品消解后進(jìn)行測定,結(jié)果見下表格。

向土壤樣品中加入GSS-4標(biāo)準(zhǔn)樣品一起消解,做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),測定結(jié)果如下。

從上面表格中可以得出各元素回收率為96.5~105,此次實(shí)驗(yàn)滿足分析要求。


5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

討論:實(shí)驗(yàn)過程中的試劑對消解是否完全起到的作用相當(dāng)?shù)闹匾?。本次?shí)驗(yàn)中采用的HNO3+HF+HCLO4酸體系進(jìn)行土壤消解,采用氫氟酸因?yàn)樗俏ㄒ豢梢源蜷_礦物晶格結(jié)構(gòu)的酸。若不打開礦物晶格,部分元素(如鉻)就會包夾在晶格內(nèi),無法完全溶出,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。HNO3+HF+HCLO4體系能將樣品完全消解且終點(diǎn)澄清顯淡黃色,能夠?qū)⑼寥缽氐籽趸?,并能完全趕盡HF,使形成的四氟化硅徹底揮發(fā),不致形成沉淀。


另外前處理選擇聚四氟乙烯消解管而不是玻璃消解管,是因?yàn)镠F酸對玻璃管具有腐蝕的作用,因此采用聚四氟乙烯消解管在土壤消解中效果更好。


結(jié)果:采用高溫石墨消解儀適用于土壤樣品前處理消解,測定結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)分析要求。石墨消解儀使用程序升溫控制,大批量消解樣品,比電熱板消解更加快速、節(jié)省時間、效率大大的提高,遠(yuǎn)程控制還讓操作人員遠(yuǎn)離酸霧的危害,安全健康。



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